[发明专利]一种聚醚基三烷氧基硅烷的制备方法在审
申请号: | 201910164563.7 | 申请日: | 2019-03-05 |
公开(公告)号: | CN109836567A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 王欣;陈其;阮少阳;甘俊;甘书官;陈圣云 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/336 | 分类号: | C08G65/336 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 | 代理人: | 蔡昌伟 |
地址: | 434000 湖北省荆州市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种聚醚基三烷氧基硅烷的合成方法,属有机硅表面活性剂技术领域。本发明先将原料聚乙二醇烯丙基甲基醚中残留的少量羟基进行再封端,然后以此为原料,在催化剂作用下,与三烷氧基硅烷进行硅氢加成反应。反应结束后,降温至室温,加入一定量的活性炭进行脱色、过滤,减压回收过量的三烷氧基硅烷后,最终得到聚醚基三烷氧基硅烷产品,外观为无色透明的液体。本发明具有操作简单,安全环保,反应转化率高,产率高,品质稳定,应用范围广等优点。 | ||
搜索关键词: | 三烷氧基硅烷 聚醚基 有机硅表面活性剂 硅氢加成反应 催化剂作用 反应转化率 应用范围广 活性炭 脱色 安全环保 减压回收 聚乙二醇 甲基醚 烯丙基 产率 封端 制备 羟基 过滤 过量 残留 合成 | ||
【主权项】:
1.一种聚醚基三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于,它包括如下步骤(以聚醚基三甲氧基硅烷为例):1)、在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中投入一定量的聚乙二醇烯丙基甲基醚、三乙胺和环己烷;2)、称取一定量的三甲基氯硅烷加入到恒压滴液漏斗中,在机械搅拌速度为每分钟100
300转的条件下,控制反应温度在30
100℃,开始滴加反应,三甲基氯硅烷的滴加时间为0.5
3小时,反应生成的氯化氢气体通过三乙胺吸收后形成三乙胺盐酸盐;3)、反应结束后,通过水真空泵减压过滤,除去反应体系中的三乙胺盐酸盐,用少量的环己烷洗涤滤饼;4)、母液通过常压蒸馏回收环己烷溶剂,得到无色透明的再次封端的聚乙二醇烯丙基甲基醚产品,经红外光谱仪分析,检测不到羟基的吸收峰,5)、在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中投入一定量的再次封端的聚乙二醇烯丙基甲基醚和一定比例的铂催化剂;6)、称取一定量的三甲氧基硅烷,加入到恒压滴液漏斗中,在机械搅拌速度为每分钟100
300转的条件下,控制反应温度在30
120℃,开始滴加反应,三甲氧基硅烷的滴加时间为1
5小时,7)、反应结束后,降温至30℃,加入一定量的活性炭,脱色反应1
3小时后,过滤,通过水真空泵减压回收反应体系中过量的三甲氧基硅烷,得,聚醚基三甲氧基硅烷产品。
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