[发明专利]一种加成法合成三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯的方法有效
申请号: | 201910165243.3 | 申请日: | 2019-03-05 |
公开(公告)号: | CN109824715B | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 靳军;王灿;阮少阳;陈圣云;甘俊;甘书官 | 申请(专利权)人: | 湖北江瀚新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 | 代理人: | 蔡昌伟 |
地址: | 434000 湖北省荆州市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种加成法合成三(3‑三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯的方法;属有机硅精细化学品合成领域。本发明通过对原料三甲氧基氢硅烷中和处理以及自制的铂催化剂的使用,有效的提高了异氰脲酸酯类含氮烯烃硅氢加成的反应活性,降低了生产成本,具有产品外观好、含量高、游离氯低、无有害异氰酸酯单体残留的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 成法 合成 三甲氧基硅 丙基 异氰脲酸酯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种加成法合成三(3‑三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯的方法,其特征在于,它包括以下步骤:1)、将六水合氯铂酸、异丙醇、乙二胺四乙酸铁钠按质量比1:30:2~4混合,并升温至40‑50℃反应4‑5h,然后滤除生成的少量氯化钠盐,得,铂催化剂;备用;2)、向酸性的三甲氧基氢硅烷中加入质量比为0.5%‑1%的环氧环己烷,在常温下放置4‑6h,直至三甲氧基氢硅烷的游离氯下降到小于15ppm;3)、向反应器中加入三烯丙基异三聚氰酸酯,加入备用的铂催化剂,升温到100℃后开始滴加经过中和处理的三甲氧基氢硅烷,进行加成反应,加成反应中控制反应温度在100‑110℃,进料完后,保持100‑110℃老化反应1h,然后降温至常温;得, 三(3‑三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯粗品;4)、将粗品导入蒸馏装置蒸馏去除未反应完的三甲氧基硅烷,蒸馏温度为85‑95℃,真空度要求大于0.098MPa,蒸馏6h后,降温,在氮气保护下,经正压过滤器过滤,得;三(3‑三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯成品;所述的酸性三甲氧基硅烷的总氯在200‑400ppm;所述的铂催化剂的用量占三烯丙基异三聚氰酸酯投料质量的0.3%‑0.5%;所述的反应原料三甲氧基氢硅烷与三烯丙基异三聚氰酸酯摩尔比为3.06‑3.12:1.0。
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