[发明专利]液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法在审
| 申请号： | 201910172592.8 | 申请日： | 2019-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN109709254A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 孙丽香;赵叶祺;邹明宇 | 申请（专利权）人： | 厦门泓益检测有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 杨玉芳 |
| 地址： | 361000 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明涉及食品检测技术领域，且公开了一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法，包括以下步骤：使用电子秤称取2g‑10g的猪肉样品，将猪肉样品放置于烧杯中，向烧杯中添加30mL‑100mL乙酸乙酯，使用均质器使其充分混均后，于常温水浴中超声10min‑20min，将猪肉样品的乙酸乙酯提取液转移至分液漏斗中，并在离心管内进行离心5‑10min，离心转速控制在8000‑10000r/min，得萃取液。本发明采用液相色谱串联质谱法对猪肉中的敌百虫进行检测，将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对猪肉食品中的敌百虫更准确的定量和定性分析，在对猪肉食品中的敌百虫残留的检测中，可以有效排除干扰、保证待测物的稳定，且该检测分析方法灵敏度高、准确度好。 | ||
| 搜索关键词： | 敌百虫 猪肉样品 液相色谱串联质谱 检测 猪肉食品 肉食品 烧杯 乙酸乙酯提取液 定性分析 色谱串联质谱 定性功能 分离能力 分液漏斗 检测分析 离心转速 食品检测 乙酸乙酯 准确度 灵敏度 常温水 待测物 电子秤 均质器 离心管 萃取液 超声 称取 混均 色谱 质谱 种液 猪肉 残留 保证 | ||
【主权项】：
1.一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：猪肉样品前处理1)使用电子秤称取2g‑10g的猪肉样品，将猪肉样品放置于烧杯中；2)向烧杯中添加30mL‑100mL乙酸乙酯，使用均质器使其充分混均后，于常温水浴中超声10min‑20min。步骤二：浓缩净化1)将猪肉样品的乙酸乙酯提取液转移至离心管中，离心5‑10min，离心转速控制在8000‑10000r/min，得萃取液；2)合并的乙酸乙酯提取液在旋转蒸发仪上浓缩后，加入2mL‑10mL的正己烷和乙腈为2∶1的溶液溶解；3)取乙腈层，过0.22μm滤膜，作为待测液。步骤三：液相色谱‑质谱联用仪测量萃取液中敌百虫含量1)液相色谱‑质谱联用仪色谱柱设置为C18柱，流动相由A相和B相组成，A相为甲醇溶液，B相为甲酸铵水溶液，采用梯度洗脱，其流动相的流速为0.3mL/min；2)A∶B体积比梯度洗脱程序如下：
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