[发明专利]一种溶液-熔融结晶耦合分离提纯混合二元酸的方法

摘要

本发明为一种溶液‑熔融结晶耦合分离提纯混合二元酸的方法。该方法通过溶液‑熔融结晶耦合分离提纯三元物系的方法，先通过溶液结晶获得较高纯度的粗品，再通过熔融结晶进行进一步提纯，经过多次发汗获得高纯甚至超纯的产品。所述的三元物系优选为丁二酸、戊二酸和己二酸，其质量百分组成为丁二酸含量为15％～25％，戊二酸含量为45％～55％，己二酸含量为20％～30％。本发明结合了溶液结晶操作简便、单级提浓效率高与熔融结晶产品纯度高的优点，具有不需要引进除水外的其他溶剂，且绿色无污染的优点。

主权项

1.一种溶液‑熔融结晶耦合分离提纯混合二元酸的方法，其特征为该方法包括以下步骤：(1)将原料和水加入到第一反应器，搅拌、65～75℃下溶解，然后继续搅拌20～40min；其中，搅拌速率为250r/min～350r/min，质量比原料：水＝0.4～2：1；(2)将上步的产物降温至55～65℃，析出晶体，然后在析出晶体温度下保持25～40min；其中，降温速率为0.1～0.25K/min；(3)继续降温至25～35℃，析出晶体，然后在析出晶体温度下保持25～40min；其中，降温速率为0.1～0.25K/min；(4)过滤分离，得到滤饼和母液；其中，滤饼为丁二酸和己二酸的混合物；(5)在50～60℃下将母液进行旋转蒸发50～100min，得到固体物质；(6)将上一步所得固体物质加入第二反应器，升温至120～140℃，升温速率为0.4～0.6K/min，待固体全部融化为溶液后，静置25～40min；(7)将步骤(6)得到的溶液降温至88～98℃，降温速率为0.4～0.6K/min，添加戊二酸晶种，养晶20～30min；其中，晶种添加量范围为初始原料中戊二酸含量的0.2％～2％；(8)继续降温，降温速率为0.02～0.1K/min，降至结晶终温80～90℃后,保持25～40min，排出液体，得到固体；(9)将步骤(8)所得固体以0.05～0.2K/min的发汗速率升温至发汗温度90～98℃后，发汗20～40min，然后去除得到的发汗液体，得到固体；(10)在步骤(9)进行完成后，得到晶体，再将晶体升温至99～105℃全部融化后，即可得到高纯度的戊二酸。