[发明专利]一种用于高效拆分色氨酸对映体的功能性固相载体的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于高效拆分色氨酸对映体的功能性固相载体的制备方法，具体步骤包括：a）以左旋苯丙氨醇为反应原料经一步反应制备手性前体；b）制备含有咪唑基团的二氧化硅微球；c）将上述两步制备的反应原料一步键合得到目标功能性二氧化硅微球；d）以步骤c制备的功能性二氧化硅微球作为固相萃取剂选择性拆分色氨酸对映体，经检测可以得到光学纯度较高的单构型色氨酸，其ee值达93.0％以上。本发明的有益效果是：功能性二氧化硅微球制备方法简单、手性拆分法具有操作简单、成本低、拆分收率高等优点。

主权项

1.一种用于高效拆分色氨酸对映体的功能性固相载体的制备方法，步骤如下：a、制备手性前体：室温下，称取0.755g左旋苯丙氨醇溶于25‑35mL二氯甲烷中，磁力搅拌，随后称取0.525g 2‑氯乙基异腈酸酯滴加至上述溶液中，反应3‑4小时后，减压蒸馏除去溶剂，氯仿洗涤除去副产物，真空干燥，即得手性前体；b、制备含有咪唑基团的二氧化硅微球：配制80‑100mL体积比为9:1的乙醇/水混合溶液，向上述溶液中加入依次加入0.5g二氧化硅微球、1.15gN‑3‑氯丙基咪唑、5mL氨水，室温下磁力搅拌12‑15小时，反应完全后，高速离心得黄色固体，依次用乙醇、水清洗，真空干燥，即得含有咪唑基团的二氧化硅微球；c、功能性二氧化硅微球：向100mL圆底烧瓶中依次加入0.768g步骤a制备的手性前体、0.7g步骤b制备的含有咪唑基团的二氧化硅微球、50mL乙腈，磁力搅拌，加热回流36‑48小时，反应完全后，高速离心得棕色固体，依次用乙醇、水清洗，真空干燥，即得功能性二氧化硅微球；d、固相萃取：称取30mg外消旋色氨酸对映体和10mg氯化铜溶于20‑30mL水中，向其中加入400mg步骤c制备的功能性二氧化硅微球，振荡2分钟，高速离心，取上清液，减压旋蒸除去水，真空干燥，得到光学纯的右旋色氨酸。