[发明专利]一种氮掺杂碳微球石墨烯复合气凝胶的制备方法

摘要

一种氮掺杂碳微球石墨烯复合气凝胶的制备方法，属于碳材料制备、表面功能化修饰和应用领域，可解决石墨烯的制备过程中的作用力抑制石墨烯的应用的问题，采用氧化石墨、室温下合成的高水浸润性的聚吡咯球为原料，经抗坏血酸引发的液相还原自组装、高温退火合成氮掺杂碳微球石墨烯复合气凝胶。此方法工艺先进，数据精确翔实，合成的石墨烯复合气凝胶呈黑色圆柱形，氮掺杂碳微球与石墨烯片层互为支撑，形成相互交联的三维网络结构；即使施加外力将石墨烯复合气凝胶压缩至初始高度的90%，也能恢复至初始高度，石墨烯复合气凝胶的杨氏模量为8.7 kPa，拥有高的机械压缩强度。该方法是一种简单且易功能化修饰的制备石墨烯复合气凝胶的方法。

主权项

1.一种氮掺杂碳微球石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，聚吡咯球的制备：（1）量取100 mL去离子水、3 mL± 0.0001 mL的吡咯单体依次加入烧杯中，室温下搅拌30 min形成稳定的球形胶束；（2）向烧杯中再加入0.3 g± 0.0001 g的无水氯化亚铁，搅拌10 min；（3）向烧杯中再匀速加入5 mL± 0.0001 mL的质量浓度为30%的双氧水，并保持室温下聚合反应12 h；（4）用水及无水乙醇离心清洗至上清液至无色；（5）将离心所得固体置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，真空度2 Pa，干燥时间12 h，得聚吡咯微球；第二步，复合气凝胶的制备：（1）称取氧化石墨0.018 g ± 0.0001 g，量取去离子水6 mL ± 0.0001 mL，加入烧杯中超声分散，得氧化石墨分散液；（2）称取抗坏血酸0.036 g ± 0.0001g、聚吡咯微球0.009 g ± 0.0001 g，加入氧化石墨分散液中，进行超声分散20 min；然后移入反应釜的内衬中，并置于加热炉内在100℃±2℃下反应480 min即合成石墨烯复合水凝胶；（3）取出石墨烯复合水凝胶置于透析袋中，加入50 mL去离子水并密封；将透析袋置于500 mL容量的烧杯中，向烧杯内加入500 mL去离子水与无水乙醇配制的混合溶液，水与无水乙醇的体积比为20：1；混合溶液要淹没透析袋；静置透析，每次透析时间6 h，更换透析袋外液，重复透析，当透析袋内液体颜色再次变至无色透明时停止透析；（4）将透析后的石墨烯复合水凝胶置于冷冻箱中冷冻固化30 min，冷冻温度‑78℃，然后进行冷冻干燥，冷冻干燥温度‑80℃，真空度2 Pa，冷冻干燥时间48 h，得到石墨烯复合气凝胶；（5）取出石墨烯复合气凝胶，置于真空加热炉中，在400℃、氮气氛围下退火2 h，即得氮掺杂碳微球石墨烯复合气凝胶；第三步，储存：将得到的氮掺杂碳微球石墨烯复合气凝胶储存于棕色的玻璃容器内，防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度10%。