[发明专利]一种三不饱和漆酚马来酸酐的合成方法在审
| 申请号： | 201910191095.2 | 申请日： | 2019-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN110066263A | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 王成章;齐志文 | 申请（专利权）人： | 南京中森生物科技有限公司;中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210038 江苏省南京市栖霞*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种有机合成三不饱和漆酚马来酸酐的合成方法，步骤为：向干燥的耐压管中加入马来酸酐，置于油浴锅中，温度控制在160℃搅拌均匀；向耐压管中滴加浓缩生漆(精制生漆)，滴加完毕后在160℃的油浴锅中反应2h，停止反应，冷却至室温；柱层析除去未反应的马来酸酐和漆酚；其中各物料的摩尔比为浓缩生漆(精制生漆)∶马来酸酐＝0.5∶1，无水无溶剂参与。本发明的具有无溶剂、合成简单、产率高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 马来酸酐 生漆 漆酚 合成 耐压管 无溶剂 油浴锅 滴加 精制 饱和 浓缩 有机合成 摩尔比 柱层析 产率 无水 冷却 | ||
【主权项】：
1.一种三不饱和漆酚马来酸酐的合成方法，其特征在于：所述的有机合成产物为(Z)‑4‑(10‑(2，3‑二羟基苯基)癸‑2‑烯‑1‑基)‑7‑甲基‑3a，4，7，7a‑四氢异苯并呋喃‑1，3‑二酮，结构式如下：![]()
合成步骤如下：(1)向干燥的耐压管中加入马来酸酐，置于油浴锅中，温度控制在160℃搅拌均匀；后均匀滴加精制生漆。所述的马来酸酐和精制生漆的摩尔配比及温度如下。精制生漆与马来酸酐的摩尔比为0.5∶1。所述反应温度控制在160℃。所述的精制生漆为粗生漆氮气保护氛围下经甲醇浓缩得到的红棕色液态粗漆酚。所述的马来酸酐是化学纯试剂。(2)使精制生漆和马来酸酐混合，于160℃高温环境熔化，搅拌反应。(3)匀速搅拌，160℃温度下反应2小时，停止反应，冷却至室温凝固，得目标有机合成产物。反应路线如下。![]()
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