[发明专利]一种化学修饰的金属团簇的制备及测试方法在审
申请号: | 201910191460.X | 申请日: | 2019-03-02 |
公开(公告)号: | CN110018220A | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 张珊珊;潘卫明;黄亚玲 | 申请(专利权)人: | 金华职业技术学院 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/44 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 321017 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及新材料研发技术领域,一种化学修饰的金属团簇的制备及测试方法,化学修饰的金属团簇的测量装置包括旋转底座、团簇生成器、样品座、样品、脉冲阀I、储气罐I、脉冲阀II、储气罐II、微滴喷射源、激光器、四极杆质谱、离子阱、探测器、真空腔和计算机,能够用于在气相下生成化学修饰的金属团簇并进行测试,采用磁性旋转底座无接触地带动样品座旋转的方法,使得激光融蒸过程中样品在激光下受热均匀,并采用特殊的载气与反应气体的供气方法以避免其他产物的生成,而且,采用低温的超流氦微滴对金属团簇进行冷却,金属团簇在后续测量实验中结构更稳定,生成的金属团簇的尺寸差别较小,且生成其他产物的概率较低。 | ||
搜索关键词: | 金属团簇 化学修饰 储气罐 旋转底座 脉冲阀 样品座 测试 制备 激光 四极杆质谱 测量实验 测量装置 尺寸差别 反应气体 受热均匀 微滴喷射 激光器 离子阱 生成器 无接触 真空腔 中结构 探测器 团簇 微滴 研发 载气 供气 冷却 计算机 概率 | ||
【主权项】:
1.一种化学修饰的金属团簇的制备及测试方法,化学修饰的金属团簇的测量装置包括旋转底座(1)、团簇生成器(2)、样品座(3)、样品(4)、脉冲阀I(5)、储气罐I(6)、脉冲阀II(7)、储气罐II(8)、微滴喷射源(9)、激光器(10)、四极杆质谱(11)、离子阱(12)、探测器(13)、真空腔(14)和计算机,脉冲阀I(5)、脉冲阀II(7)和探测器(13)均电缆连接计算机,通过计算机能够控制脉冲阀I(5)与脉冲阀II(7)的开启或关闭,团簇生成器(2)包括腔体(2‑1)、样品腔(2‑2)、进气管I(2‑3)、细管(2‑4)、进气管II(2‑5)、反应腔(2‑6)、环电极(2‑7)和加热器(2‑8),xyz为三维空间坐标系,环电极(2‑7)外接有电压源,加热器(2‑8)外接有电流源,团簇生成器(2)的一端具有旋转底座(1),所述样品腔(2‑2)、细管(2‑4)和反应腔(2‑6)依次连接且均位于腔体(2‑1)内,进气管I(2‑3)的一端连接于样品腔(2‑2)、另一端位于腔体(2‑1)的外面并连接于脉冲阀I(5),脉冲阀I(5)通过气管连接于储气罐I(6),储气罐I(6)中储存有载气;进气管II(2‑5)的一端连接于细管(2‑4)的侧面、另一端位于腔体(2‑1)的外面并连接于脉冲阀II(7),脉冲阀II(7)通过气管连接于储气罐II(8),储气罐II(8)中储存有反应气体;样品(4)固定于样品座(3)上并均位于样品腔(2‑2)内;真空腔(14)具有能够透过激光的窗口;旋转底座(1)及样品座(3)均具有磁性,旋转底座(1)能够带动样品座(3)绕x轴旋转;环电极(2‑7)和加热器(2‑8)均位于反应腔(2‑6)内,环电极(2‑7)为环状,加热器(2‑8)为圆筒状,环电极(2‑7)的中心轴、加热器(2‑8)的中心轴和细管(2‑4)同轴且均沿x方向,环电极(2‑7)上能够施加最高5000伏的电压,加热器(2‑8)的电势保持为零伏;反应腔(2‑6)具有出口,所述出口位于真空腔(14)内并朝向x正方向,环电极(2‑7)和加热器(2‑8)距离反应腔(2‑6)的出口分别为10厘米和2厘米,激光器(10)发射的激光能够通过所述出口进入反应腔(2‑6),并通过细管(2‑4)进入样品腔(2‑2),从而射到样品(4)上;微滴喷射源(9)、四极杆质谱(11)、离子阱(12)和探测器(13)沿y负方向依次排列且均位于真空腔(14)内,微滴喷射源(9)具有喷射口,并能够通过所述喷射口向y负方向喷射出超流氦微滴,所述超流氦微滴温度低于2.8K,每个所述超流氦微滴中包含的氦原子数目为10000到20000个,反应腔(2‑6)出口的轴线位于微滴喷射源(9)和四极杆质谱(11)之间、且与微滴喷射源(9)的喷射口的轴线在xy平面内呈90度角;样品(4)为金属,进气管I(2‑3)的内径为2mm,进气管II(2‑5)的内径为1.6mm,细管(2‑4)的内径为2mm、长度为15mm,加热器(2‑8)的内径为6mm,反应腔(2‑6)的出口的直径为2mm,其特征是:所述一种化学修饰的金属团簇的制备及测试方法的步骤为:步骤一,通过计算机控制脉冲阀I(5)与脉冲阀II(7)的开启或关闭,使得载气和反应气体分别充入样品腔(2‑2)和细管(2‑4),并使得样品腔(2‑2)中的气压始终大于反应腔(2‑6)中的气压;步骤二,使旋转底座(1)带动样品座(3)及样品(4)绕x轴旋转,对环电极(2‑7)施加电压,开启加热器(2‑8);步骤三,激光器(10)发射的激光依次通过真空腔(14)、反应腔(2‑6)和细管(2‑4),进入样品腔(2‑2)并射到样品(4)上,使得样品(4)表面局部熔融,样品原子形成金属团簇并随载气向细管(2‑4)中运动;步骤四,金属团簇随载气运动至反应腔(2‑6)内,并与反应气体相互作用,生成化学修饰的金属团簇,并随载气从反应腔(2‑6)出口进入真空腔(14);步骤五,微滴喷射源(9)向y负方向喷射出超流氦微滴,进入真空腔(14)的部分化学修饰的金属团簇与部分超流氦微滴相互碰撞并嵌入到超流氦微滴中,使得化学修饰的金属团簇的温度下降;步骤六,嵌入到超流氦微滴中的化学修饰的金属团簇随超流氦微滴向y负方向运动,并通过四极杆质谱(11)进行质量选择,符合实验测量所需质量数的化学修饰的金属团簇继续向y负方向运动,并通过离子阱(12)后最终进入探测器(13);步骤七,探测器(13)将采集到的相关数据输入计算机,计算机经过处理后得到化学修饰的金属团簇的相关信息。
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