[发明专利]氮掺杂石墨烯制备催化剂的方法、工作电极及其工作电极的制备方法

摘要

本发明公开了一种氮掺杂石墨烯制备催化剂的方法，具体步骤为：S1、将氧化石墨烯加入到乙二醇中，在氧化石墨烯中滴入H2PtCl6溶液，加入N‑甲基吡咯烷酮溶液作为氮源，将混合溶液转入超声波清洗机中进行超声分散，期间持续搅拌直至氧化石墨烯粉末溶解；S2、超声后，将混合溶液移入微波炉中进行微波还原反应，微波加热直至混合溶液沸腾，暂停10s后，继续微波加热至沸腾后，暂停10s，最后再微波加热20s，还原反应完毕，取出混合溶液冷却至室温；S3、将步骤S2制备的溶液磁力搅拌12h以上，添加去离子水、抽滤，将得到的滤饼置于真空干燥机中进行干燥，研磨得到催化剂。制备的催化剂的催化性能、稳定性和抗中毒能力均比未掺N的石墨烯催化剂更优良。

主权项

1.一种氮掺杂石墨烯制备催化剂的方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：S1、首先制备氧化石墨烯，然后将140～160mg的氧化石墨烯加入到乙二醇中，在氧化石墨烯中滴入9～11ml的浓度为0.039mol/L的溶有H₂PtCl₆的乙二醇溶液，然后加入N‑甲基吡咯烷酮溶液作为氮源，将混合溶液转入超声波清洗机中进行超声分散，期间持续搅拌直至氧化石墨烯粉末溶解；所述氧化石墨烯的制备方法为：①称取140～160ml浓度为98％的浓硫酸，添加到500mL的烧杯中，把烧杯放在冰水浴中，温度计显示至0℃，稳定后，先缓慢加入2～4g天然鳞片石墨粉，再加入4～6g硝酸钠，并用机械搅拌机连续搅拌，添加样品时，保证温度计显示不超过6℃，期间如果温度变化大，应等其稳定至6℃以下时再继续添加，保证三种物质混合均匀，并搅拌0.5h；②缓慢将高锰酸钾粉末加入，加入过程要注意温度计的温度显示，温度超过6℃时停止加入，待其降低后再继续添加17～19g的高锰酸钾粉末，整个过程不断搅拌使其散热，使高锰酸钾粉末完全溶于混合液中，期间保证体系温度低于6℃，混合物搅拌90min后升温至35℃；③将反应体系移置35℃的恒温水浴锅中，继续搅拌6h；④向烧杯中添加190～210mL的去离子水，将恒温水浴锅温度调至80℃，再继续搅拌2h；⑤向烧杯中加入浓度为30％的双氧水19～21mL和去离子水120～140mL搅拌1h，上清液为金黄色；再继续滴加240～260mL离子水和4～6mL浓度为30％的双氧水，混合物变为深黄色后，放置12h；⑥混合物分层后，倒掉上层液体，黄色悬浮液用过滤器过滤，滤饼用19～21mL的浓度为5％的稀盐酸洗涤，然后用去离子水洗至分离液的PH值达到7；⑦将滤饼放置坩埚中，在真空干燥箱中30℃干燥10h以上，然后研磨成粉，得到氧化石墨烯粉末；S2、超声后，将混合溶液移入微波炉中进行微波还原反应，微波加热直至混合溶液沸腾，暂停10s后，继续微波加热至沸腾后，暂停10s，最后再微波加热20s，还原反应完毕，取出混合溶液冷却至室温；S3、将步骤S2制备的溶液磁力搅拌12h以上，添加去离子水、抽滤，将得到的滤饼置于真空干燥机中进行干燥，研磨得到催化剂。