[发明专利]无溶剂导热树脂制备及涂覆工艺

摘要

本发明公开了无溶剂导热树脂制备及涂覆工艺，包括无溶剂导热树脂制备工艺和无溶剂导热树脂涂覆工艺，无溶剂导热树脂制备工艺包括材料准备和原料加工，涂覆工艺不需要采用有机溶剂作为稀释剂，活性稀释剂一般为甘油缩水醚，涂覆工艺不需要采用有机溶剂作为稀释剂，用于电子材料领域涂覆导热胶膜或涂胶铜箔，采用连续辊涂方式，涂覆载体铜箔或离型膜为卷装，本发明涉及无溶剂导热树脂制备及涂覆工艺，具有节省物料，涂覆效率高的特点，在具体的操作中，本无溶剂导热树脂制备及涂覆工艺具有良好工艺稳定性，导热性，和耐电晕性，不仅应用工艺方便，而且不污染环境，不需要采用有机溶剂作为稀释剂，具有环保、涂覆效率高的特点。

主权项

1.无溶剂导热树脂制备工艺，其特征在于：所述无溶剂导热树脂制备工艺包括材料准备和原料加工：1.1、所述材料制备包括基础树脂制备、活性稀释剂制备、交联剂制备和催化剂制备；1.1.1、所述基础树脂制备是将RSiCl3、R2SiCl3、RViSiCl2以及甲苯溶液按照比例6：4：1：10混合制作成A液，将醋酸丁酯、异丙醇和水按照比例2：2：1混合制作B液(R表示甲基或苯基、Vi表示乙烯基，下同)；1.1.1.1、将比例分配好后的A液加入滴料瓶中，再将B也加入三口瓶中，三口瓶中配备有搅拌器、温度计、装有A液的滴料瓶以及废气管，开始搅拌，搅拌速度控制在每分钟60转，温度控制在30摄氏度，缓慢滴入A液，水解反应开始，带水解反应结束后，将反应后的溶液倒入分液漏斗，去除下层酸水，水解物用水洗至无氯离子，过滤，放置备用；1.1.1.2、取一定比例的中性水解物以及氢氧化钾加入三口瓶中，开始搅拌，待回流反应结束需要三个小时，再降温加入R3SiCl用来中和氢氧化钾，将反应物移入分液漏斗，水洗至无氯离子，过滤后倒入蒸馏瓶中，先蒸去溶剂，再减压去除低沸物，得到基础树脂；1.1.2、所述活性稀释剂制备是将R2SiCl2、RViSiCl2、(R2ViSi)2O和甲苯溶液按照比例4.5：1.5：2：1混合制备C液，将甲苯—正丁醇和水按照1：2的比例制备D液；1.1.2.1、使用相同的设备，在搅拌要求同样的前提下搅拌温度控制在35摄氏度，将C液缓慢倒入D液中，反应结束后倒入分液漏斗，去除下层酸水，水解物用水洗至无氯离子，过滤，放置备用；1.1.2.2、将定量的水解物以及R4NOH加入三口瓶中内，在搅拌时升温至100—120摄氏度，保持6个小时，再升温至150摄氏度，最后减压脱除低沸物，既得产物；1.1.3、所述交联剂制备是将RSiCl3、R2SiCi2、(R3SI)2O以及甲苯溶液按照比例1.5：1.8：1：5混合后制备E液，将甲苯—正丁醇和水按照比例1：2.5混合制备F液；1.1.3.1、使用相同的设备，在搅拌要求同样的前提下搅拌温度控制在35摄氏度，将E液缓慢倒入F液中，反应结束后倒入分液漏斗，去除下层酸水，水解物用水洗至无氯离子，过滤，放置备用；1.1.3.2、将规定量的水解物及硫酸加入三口瓶中，在室温下反应6个小时，然后将反应物倒入分液漏斗，去除下层酸水，水解物用水洗至中性，再转入蒸馏瓶中，先蒸出溶剂，再减压脱除低沸物，即为产物；1.1.3.3、所述催化剂由H2PtCi6.H20经过脱水制备；1.2按照一定比例(1：2：3：3)将上述四个组分混合，再加入40‑60％重量比的E‑51树脂(甘油缩水醚)，1％的催化剂H2PtCi6.H20，1‑2％的乙二胺，30‑50％的导热氧化铝，并配以每分钟1000转的高速分散搅拌并冷却混合物温度在25℃，1个小时即可获得无溶剂导热树脂。