[发明专利]三氯甲基取代苯或相应酰卤的纯化方法及设备

摘要

本申请公开了一种三氯甲基取代苯或相应酰卤的纯化方法，解决了现有产品纯化过程中分离效果有待进一步提高的问题，具体包括以下步骤：步骤一、加料；步骤二、结晶，所述结晶器内间隔设置有两种列管，向一种列管内通入冷媒，向另一种列管内通入热媒；步骤三、发汗和/或吹扫和/或溶剂冲洗；步骤四、熔化。本方案通过在结晶纯化过程中，同时加入热媒和冷媒，冷媒列管周边形成结晶，热媒列管周边则形成结晶母液通道，不会造成设备堵塞，提高分离效率；在步骤三发汗过程中，可以通入气体，对晶体表面进行气体吹扫，减少晶体表面的母液残留量，进一步提高结晶产品的纯度。

主权项

1.三氯甲基取代苯或相应酰卤的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将熔融状态的三氯甲基取代苯或相应酰卤粗品物料加入结晶器内；步骤二、结晶：所述结晶器内间隔设置有两种列管，向一种列管内通入冷媒，向另一种列管内通入热媒，物料在冷媒列管外壁结晶析出，形成结晶层，热媒列管外壁周围为未结晶的母液，杂质溶解在母液中，形成母液通道，待物料的结晶率达到要求后，将母液排放出结晶器；步骤三、发汗和/或气体吹扫和/或溶剂冲洗：通过提高热媒和/或冷媒温度的办法，升高结晶器内温度，使部分晶体融化；和/或向结晶器内通入气体进行气体吹扫；和/或向结晶器内通入溶剂，对晶体进行溶剂冲洗，并排出本步骤分离产生的母液；步骤四、熔化：提高热媒和/或冷媒温度，将结晶层全部熔化，得到纯化后的物料。所述三氯甲基取代苯是指化学式为(X)_aC₆H_6‑a‑b(CCl₃)_b的芳烃类化合物，所述相应酰卤是指化学式为(X)_aC₆H_6‑a‑b(COCl)_b的芳烃类化合物，所述X为氯或溴或氟原子，a为选自0、1、2、3、4或5的整数，b为选自1、2、3或4的整数，且a+b≤6。