[发明专利]一种艾纳香中龙脑绝对含量的测定方法

摘要

本发明属于药材化学成分分析技术领域，具体为艾纳香中龙脑绝对含量的测定方法。本发明方法包括：用龙脑标准品配成系列标准溶液，通过自动顶空‑气相色谱‑质谱联用法建立标准曲线；再测定艾纳香叶粉末中的龙脑含量，从标准曲线直接查得艾纳香中龙脑的绝对含量。本发明弥补了现有方法法只能得到龙脑相对含量的不足之处，能更真实反应艾纳香样品中龙脑的含量。本方法对样品需求量小，艾纳香样品测定中不使用溶剂，对环境友好。采用F检验和t检验法对该法的测定结果与传统水蒸气蒸馏‑气相色谱‑氢火焰离子化检测器方法进行比较，结果表明，对于龙脑的含量测定，两种方法没有显著的差异，说明本方法可用于艾纳香药材或其提取物的质量控制。

主权项

1.一种测定艾纳香中龙脑绝对含量的方法，其特征在于，用龙脑标准品配成系列标准溶液，通过自动顶空‑气相色谱‑质谱法建立标准曲线；测定艾纳香叶粉末中的龙脑含量，从标准曲线直接查得艾纳香中龙脑的绝对含量，具体步骤如下：（1）龙脑标准储备溶液的配制：称量150‑300 mg龙脑，转移至25‑50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容，得到龙脑标准储备溶液；（2）龙脑系列标准溶液的配制：分别移取0.1，0.5，1，2，3 mL龙脑标准储备溶液到5 mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得龙脑系列标准溶液；（3）龙脑标准曲线的建立：移取20‑50μL各浓度的龙脑系列标准溶液至顶空瓶中，转动顶空瓶，等待一定时间，使得大量乙酸乙酯挥发，通过自动顶空‑气相色谱‑质谱联用法按选定条件进行分析；以龙脑的峰面积对标准溶液中所含龙脑的质量作图；采用最小二乘法对数据进行线性拟合，得到龙脑的标准曲线；回归方程：y=1061855899x+15766221；其中，x为龙脑质量(mg)，y为色谱图中龙脑的峰面积；相关系数平方：R²=0.9920；线性范围：0.002‑0.07 mg；（4）取艾纳香叶2.0‑10.0 g，通过粉碎机粉碎后，取样40‑100 mg于顶空瓶中，密封，通过自动顶空‑气相色谱‑质谱联用法按选定条件分析，得龙脑的峰面积，从标准曲线上读取龙脑的含量，计算，即得艾纳香中龙脑的绝对含量。