[发明专利]一种用微通道反应器制1,2,4-丁三醇三硝酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种用微通道反应器制1,2,4‑丁三醇三硝酸酯的方法，属于有机合成应用的技术领域。它是一种在微通道反应器内，以1,2,4‑丁三醇和硝酸‑硫酸为原料，在几十秒到几分钟的短暂反应时间内硝化合成1,2,4‑丁三醇三硝酸酯的新工艺。物料经过计量泵通入微通道反应器后，经过预热，混合，反应，后处理得到1,2,4‑丁三醇三硝酸酯产品，该方法具有操作简便安全，高产率连续化生产1,2,4‑丁三醇三硝酸酯产品，除此之外，该工艺的环境污染大大降低。

主权项

1.一种利用微通道反应器1,2,4‑丁三醇硝化制备1,2,4‑丁三醇三硝酸酯的方法，其特征在于按照下述步骤进行：1)反应中所需的物料1,2,4‑丁三醇溶液和硝酸‑硫酸溶液，首先分别通入微通道反应器中各直通道模块中进行预热，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油，再通过流量控制改变1,2,4‑丁三醇溶液：硝酸摩尔比＝1:3～1:10；混酸中硝酸的质量分数为10％～100％，经由各自计量泵同步进入传质增强型模块内进行混合反应，混合温度同样由外部换热器进行控制。2)在该模块中经混合并发生反应后，继续通过一系列传质增强型微通道模块以及直流型微通道模块，反应过程完成后，产物从反应器的出口流出，进入冷却后处理过程；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为50s～150s，反应温度为10～100℃，3)将自微通道反应器出口得到的产物通过冷却盘管冰水浴后，进入装有冰水的收集器中，经静置、分层、中和、水洗、减压蒸馏后，得淡黄色油状液体，即为1,2,4‑丁三醇三硝酸酯。