[发明专利]一种含锆聚碳硅烷及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910206737.1 | 申请日: | 2019-03-19 |
公开(公告)号: | CN109912803B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 吴宝林;侯振华 | 申请(专利权)人: | 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60;D01F9/10 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 高江玲 |
地址: | 330000 江西省南昌市南昌高*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明涉及含锆聚碳硅烷及其制备方法和应用,所述方法包括如下步骤:将异丙醇锆与四氢呋喃混合,然后加入炔基聚硅烷并加热至90℃~100℃;再加入二甲苯、硅粉、二茂铁和聚碳硅烷,然后加热至60℃~80℃,直至将溶液中的二甲苯挥发完,然后干燥;再加入二乙烯基苯并加压后进行程序升温,将所述粗产物溶于二甲苯中,然后过滤并减压蒸馏,得到含锆聚碳硅烷。本发明的含锆聚碳硅烷的制备方法,纳米硅粉与体系中的游离碳发生反应,降低体系游离碳含量。本发明在反应体系中补充加入二乙烯基苯作为交联剂和反应物,加入炔基聚硅烷作为硅源,提高反应活性。 | ||
搜索关键词: | 一种 含锆聚碳 硅烷 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种含锆聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S101:首先在保护气体氛围下将异丙醇锆加热至40℃~60℃,然后滴加四氢呋喃并搅拌;其中,所述异丙醇锆与所述四氢呋喃的体积比为1:(1~3);S102:向所述步骤S101得到的产物中加入炔基聚硅烷并搅拌使其溶解,然后加热至90℃~100℃并保温4h~6h;其中,所述炔基聚硅烷与所述异丙醇锆的体积比为(3~5):10;S103:向所述步骤S102得到的产物中加入二甲苯,所述二甲苯与所述步骤S102得到的产物的体积比为(0.5~2):1,再加入硅粉和二茂铁并搅拌1h~2h;其中,每100mL炔基聚硅烷中加入5g~10g硅粉、0.5g~2g二茂铁;S104:向所述步骤S103得到的产物中加入聚碳硅烷并搅拌1h~2h,然后加热至60℃~80℃并搅拌,直至将溶液中的二甲苯挥发完,然后将其在60℃~80℃温度下干燥10h~16h;其中,所述聚碳硅烷与所述异丙醇锆的质量比为5:(1~2);S105:向所述步骤S104得到的产物中滴加二乙烯基苯,然后加热至40℃~60℃并保温搅拌2h~4h;其中,所述步骤S104得到的产物与所述二乙烯基苯的质量比为8:(1~2);S106:将所述步骤S105得到的产物加压至4MPa~8MPa,并进行程序升温至420℃~440℃并保温6h~8h,然后冷却至室温,得到粗产物;S107:将所述粗产物溶于二甲苯中,然后过滤并减压蒸馏,得到含锆聚碳硅烷。
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