[发明专利]一种原位加溴制备小尺寸PdKBr@HSC的方法

摘要

本发明公开了一种原位加溴制备小尺寸Pd_KBr@HSC的方法，包括如下步骤：(1)以烷烃和醇类试剂的混合物作为油相，聚乙二醇单十六醚等作为表面活性剂，将其混合溶解，得A品；(2)将KBr加入氯钯酸溶液得B品；(3)加入NaBH₄溶液，加入NH₃·H₂O，加入TEOS，加入乙醇，最后经乙醇离心洗涤，得Pd_KBr@SiO₂催化剂；(4)Pd_KBr@SiO₂分散到去离子水和乙醇混合液中，加入CTAB得C品；(5)向C品中加入间苯二酚、甲醛，得Pd_KBr@SiO₂@RF/CTAB；(6)将Pd_KBr@SiO₂@RF/CTAB碳化、刻蚀、还原后得到最终产物Pd_KBr@HSC。本发明的Pd_KBr@HSC催化剂具有活性组分尺寸小、均一且不易脱落的特点。

主权项

1.一种原位加溴制备小尺寸Pd_KBr@HSC的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以环己烷、正庚烷或异辛烷和正辛醇、乙醇、丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇或正庚醇的混合物作为油相，聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯异辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，将其混合溶解，得A品；(2)将KBr、NaBr或NH_3˙Br作为功能分子加入氯钯酸溶液中，溶解后加入A品中作为水相，形成反向胶束，得B品；(3)将B品搅拌均匀后加入NaBH₄溶液，反应后继续加入NH₃·H₂O，待NH₃·H₂O充分分散在钯纳米粒子周围后逐滴加入TEOS进行反应，然后加入乙醇，最后经乙醇离心洗涤，得Pd_KBr@SiO₂催化剂；(4)以Pd_KBr@SiO₂催化剂作为模板剂，分散到去离子水和乙醇混合液中，搅拌均匀，加入CTAB并搅拌至CTAB完全分散溶解，得C品；(5)然后向C品中加入间苯二酚，至间苯二酚完全溶解后加入氨水，搅拌后加入甲醛反应，然后经乙醇离心洗涤得Pd_KBr@SiO₂@RF/CTAB；(6)将Pd_KBr@SiO₂@RF/CTAB碳化，将碳化的产物Pd_KBr@SiO₂@C分散于H₂O中，加入HF溶液刻蚀，除去SiO₂得到Pd_KBr@HCS的蛋黄壳结构纳米球，将Pd_KBr@HCS于氢气气氛下还原后得到最终产物Pd_KBr@HSC。