[发明专利]一种复合金刚石涂层硬质合金刀具及制备方法有效

专利信息
申请号: 201910209898.6 申请日: 2019-03-19
公开(公告)号: CN109930129B 公开(公告)日: 2020-02-04
发明(设计)人: 魏秋平;马莉;周科朝;余志明 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C23C16/27 分类号: C23C16/27;C23C16/26;C23C16/511;C23C16/503
代理公司: 43114 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 代理人: 颜勇
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种复合金刚石涂层硬质合金刀具及制备方法,所述硬质合金刀具表层设有交替布置的掺硼或非掺硼的微米晶金刚石和纳米晶金刚石构成的复合涂层,复合金刚石涂层表面沉积一层类金刚石涂层DLC。制备方法,包括除油脱脂、化学微刻蚀,等离子活化及等离子增强气态硼化,等离子清洗,金刚石泥浆超声研磨、种植纳米、微米金刚石籽晶,气相沉积金刚石复合涂层步骤。本专利通过在沉积金刚石过程中掺硼使硼原子进入金刚石晶格中,调节金刚石涂层的内应力,避免了应力突变区的产生,达到从根上避免每层应力不匹配情况的出现,有效改善复合涂层内部的应力分布,进一步提高微纳米复合涂层的完整性,提高膜基结合力和复合涂层综合力学性能。
搜索关键词: 金刚石 复合涂层 复合金刚石 硬质合金刀 掺硼 制备 沉积 模具 金刚石复合涂层 类金刚石涂层 综合力学性能 等离子活化 等离子清洗 等离子增强 金刚石晶格 金刚石涂层 膜基结合力 微米金刚石 超声研磨 交替布置 模具表层 气相沉积 涂层表面 应力分布 脱脂 纳米晶 硼原子 突变区 微刻蚀 微米晶 微纳米 泥浆 除油 硼化 籽晶 匹配 种植
【主权项】:
1.一种复合金刚石涂层硬质合金刀具,其特征在于,所述硬质合金刀具表层设有交替布置的掺硼或非掺硼的微米晶金刚石和纳米晶金刚石构成的复合涂层;/n其制备方法,包括下述步骤:/n第一步:除油脱脂、化学微刻蚀/n对硬质合金刀具坯料采用超声碱洗除去表面的油并微刻蚀刀具表面的碳化钨后,超声纯水漂洗除杂,随后,超声酸洗除锈并微刻蚀刀具表面的钴后,超声去离子水清洗净化、烘干;/n超声碱洗选用的碱性洗液选自铁氰化钾、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种;碱性洗液的质量百分浓度为50-100%;/n超声酸洗选用的酸性洗液为选自硫酸、硝酸、盐酸、双氧水中的一种;酸性洗液的质量百分浓度为10-40%;/n碱洗时间为5-25min,酸洗时间为5s-5min;超声波的功率为10-80W Kw;/n第二步:等离子活化及等离子增强气态硼化/n将炉内抽真空后,通入惰性气体或还原性气体,采用等离子活化惰性气体或还原性气体,并对工件施加偏压加强等离子体轰击工件表面,活化工件表面;等离子活化工艺参数为:工件保温温度300℃~1000℃,等离子体功率100-1000W,将工件置于偏压电极之间,偏压大小控制在10~60V,惰性气体或还原性气体流量控制在10-1000sccm,炉内压力控制在0.01-10Pa,保温时间为30min-2h后,进行等离子增强气态硼化,工艺参数为:将炉内温度提升100℃~300℃;等离子体功率为100-500W,偏压大小控制在-10~-80V,向炉内通入硼源,对工件表面进行等离子增强气态硼化,硼源气体流量控制在5-200sccm,控制炉内压力在33-80kpaPa,保温1h-10h;/n产生等离子的电源包括直流源、脉冲源、中频源、射频源中的一种;/n第三步:等离子清洗/n等离子增强气态硼化结束后,撤除硼源,维持惰性气体或还原性气体环境,控制炉内温度300℃~1000℃;等离子体功率为100-500W,气体流量控制在10-1000sccm,控制炉内压力在0.01-10Pa,保温30min-2h;/n第四步:金刚石泥浆超声研磨、种植纳米、微米金刚石籽晶/n将等离子清洗后的硬质合金刀具坯料置于金刚石泥浆中超声研磨,在刀具坯料表面种植纳米、微米金刚石籽晶;微米晶金刚石尺寸为0.5~200μm,纳米晶金刚石尺寸为1~500nm,微米晶金刚石与纳米晶金刚石的质量比为1:0.5-5,金刚石泥浆中金刚石质量分数为0.005-0.05wt%,处理时间为20-40min,超声波功率为30-70W;/n第六步:气相沉积金刚石复合涂层/n纳米金刚石层沉积工艺:/n所述纳米晶沉积工艺如下:含碳气体占炉内全部气体质量流量百分比的0.5%-15%,氩气占炉内全部气体质量流量百分比的20-99%,其余为氢气,工件表面温度控制在500-700℃,生长气压控制在1-3pa;/n微米金刚石沉积工艺:/n所述微米晶的沉积工艺如下: 含碳气体占炉内全部气体质量流量百分比的0.5%-15%,其余为氢气,工件表面温度控制在650-900℃,生长气压控制在2-10K kpa;/n纳米或微米掺硼金刚石层沉积工艺:/n是在纳米晶或微米晶金刚石沉积工艺中,输入占炉内全部气体总体积500-20000ppm的硼源;硼源选自辛硼烷、乙硼烷、三甲基硼中的一种或多种;/n类金刚石DLC沉积工艺:/n采用磁控溅射技术沉积类金刚石膜,溅射电源为射频、中频或直流电源中的一种,采用石墨靶作为溅射靶材,溅射气氛为氩气或者氩气和含碳气氛的混合气氛,其中含碳气氛选自甲烷、乙炔、丙烷中一种或者其混合气氛,具体工艺参数为:/n靶功率密度范围为3-18 W•cm
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