[发明专利]一种在常温下还原含钛络合物制备亚氧化钛的方法

摘要

本发明公开了一种在常温下还原含钛络合物制备亚氧化钛的方法，其特征是：还原反应发生在常温液相中、消除了还原剂与空气混和引发的安全隐患，在液相中还原，微观均匀性好，烧成温度和时间低。原理和步骤是：用硫酸钛或四氯化钛与氨水或氢氧化钠反应获得正钛酸，用正钛酸与草酸或柠檬酸反应，形成草酸氧钛酸络离子或柠檬酸氧钛酸络离子溶液，再与锌粉反应，使络离子被还原为低价钛络离子；用氨水将溶液pH值调整为12，生成茶色至深紫黑色的沉淀，用3‑5倍去离子水洗涤3‑5次，将锌以离子ZnO22‑形式洗除获得纯氢氧化亚钛沉淀，加草酸直到pH为0.5‑1.5，在120‑180℃烘干2‑5小时，用马弗炉从室温升温到820‑950℃焙烧2‑6小时，获得Ti4O7占90％以上的亚氧化钛球形粉体。

主权项

1.一种在常温下还原含钛络合物制备亚氧化钛的方法，其特征在于：(1)正钛酸的制备，用硫酸钛Ti(SO₄)₂液，与氨水或氢氧化钠反应获得正钛酸；用四氯化钛与氨水或氢氧化钠反应获得正钛酸；(2)含钛络合物的生成：正钛酸Ti(OH)₄与草酸H₂C₂O₄或柠檬酸H₃C₆H₅O₇反应，形成水溶性含钛络合物：草酸氧钛酸络离子或柠檬酸氧钛酸络离子；(3)含钛络合物在常温下还原：在常温下草酸氧钛酸络离子和柠檬酸氧钛酸络离子与锌粉反应，得到低价钛络离子；还原结束后，慢慢加氨水将溶液pH值调整为12，用去离子水洗涤，将反应加入的锌以离子ZnO₂^2‑形式洗涤去除干净，获得纯净的、以紫色三价钛为主的氢氧化亚钛沉淀；(4)亚氧化钛的生成：将纯净的、以紫色三价钛为主的氢氧化亚钛沉淀添加草酸直到pH为0.5‑1.5；将紫色三价钛为主的氢氧化亚钛沉淀在120‑180℃烘干2‑5小时至观察不到明显水分，然后用马弗炉从室温升温到820‑950℃焙烧2‑6小时，获得Ti₄O₇占90％以上的亚氧化钛；从马弗炉自然冷却得到的亚氧化钛自然疏松。