[发明专利]一种Pt-MoS2/LDHS加氢裂化催化剂的制备方法及应用

摘要

本发明涉及加氢裂化催化领域，尤其涉及一种负载型Pt‑MoS₂/LDHS加氢裂化催化剂的制备方法，所得复合材料兼具有铂‑二硫化钼和类水滑石的结构和性能优势，在在合成体系，省去了硫化剂与钼酸盐前体的硫化过程，直接从原料控制，辅以溶剂效应，提高纳米二硫化钼的分散性，催化剂具有良好的耐热性，抗压性、较高的裂化率和热稳定性。

主权项

1.一种Pt‑MoS₂/LDHS催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）溶剂法合成纳米二硫化钼：向溶剂中加入四硫代钼酸盐搅拌均匀，然后加入适量的还原剂，搅拌均匀，配置成初始反应混合物并转移至高压合成釜中，所述溶剂为乙二醚或DMF，所述四硫代钼酸盐为四硫代钼酸铵，其摩尔浓度为0.05‑2mol/L；（2）对LDHS进行功能化：将Zn(NO₃)₂和Al(NO₃)₃溶解到水中，配置为总金属离子浓度为0.5‑1mol/L的混合溶液，保持Zn²⁺：Al³⁺的摩尔比为2：1，在恒温70～80℃水浴中滴入一定量的碱性溶液，调整pH=11‑12，反应2～3h，老化12～24h，在该过程中形成具有层状结构的类水滑石LDHS沉淀，沉淀分离，去离子水洗2～3遍，然后在60‑80℃干燥5‑10小时，然后就将LDHS材料溶于溶剂乙二醇中，加入离子液体，超声搅拌10分钟后在50‑60℃回流10‑16h，反应结束后洗涤， 60‑80℃干燥5‑10小时；所述离子液体为1‑甲基‑3‑羧乙基咪唑四氟硼酸盐或1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐，所述离子液体加入量为类水滑石LDHS的0.5‑2wt%；（3）采用浸渍法负载Pt与二硫化钼MoS₂，得到Pt‑MoS₂/LDHS催化剂，具体步骤为：向装有MoS₂高压合成釜中加入PtCl₂和LDHS，控制80‑120℃，静置2‑5小时，老化10‑12小时，取出，过滤，干燥，400‑500℃焙烧2‑3h得到负载Pt‑MoS₂/LDHS；MoS₂在类水滑石载体的表面形成密置单层，且制备的MoS₂纳米材料具有3‑8nm的粒径尺寸；Pt‑MoS₂/LDHS具有多孔结构，得到纳米粒子的直径20‑90nm的纳米材料，且比表面积达到480‑680m²/g，基于催化剂计算，Pt含量约为0.5‑3wt%，MoS₂约占10‑15wt%。