[发明专利]一种高纯度仲钨酸铵的制备工艺

摘要

本发明公开了一种高纯度仲钨酸铵的制备工艺，包括以下步骤：一、将原料钨块碾磨至2400目，置于搅拌桶中加入浓硫酸梯度搅拌，用板框压滤机过滤，在PH计检测下持续向除杂滤液中滴加NaOH，直至PH＝7，得到钨酸钠溶液，钨酸钠溶液中加入氯化铵，得到仲钨酸铵‑钠复盐，五、仲钨酸铵‑钠复盐与预定浓度的氯化铵溶液混合，使仲钨酸铵‑钠复盐转化为仲钨酸铵；本发明利用电解催化的方式对原料进行溶解，过滤的同时去除非金属杂质，而后通过仲钨酸铵‑钠复盐法制得纯度较高的仲钨酸铵产品，达到APT‑0的标准，值得大力推广。

主权项

1.一种高纯度仲钨酸铵的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：一、将原料钨块碾磨至2400目，置于搅拌桶中加入浓硫酸梯度搅拌，梯度搅拌的程序包括低速搅拌为800‑900r/min的转速搅拌8‑10min，中速搅拌为1200‑1400r/min的转速搅拌15‑18min，高速搅拌为2000‑2400r/min的转速搅拌10‑15min，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置80min；二、用板框压滤机过滤、洗涤，去除硅、钙、磷、硼、碳、砷等非金属杂质，除杂滤液进入下一程序；三、在PH计检测下持续向除杂滤液中滴加NaOH，直至PH＝7，所得溶液即为钨酸钠溶液；四、钨酸钠溶液中加入氯化铵，使钨酸钠和氯化铵充分反应，固液分离得到仲钨酸铵‑钠复盐和滤液I；五、仲钨酸铵‑钠复盐与预定浓度的氯化铵溶液混合，使仲钨酸铵‑钠复盐转化为仲钨酸铵，固液分离得到粗仲钨酸铵和滤液II，利用稀氯化铵溶液将粗仲钨酸铵洗涤干净，得到仲钨酸铵；六、氯化钠析出：通过蒸发浓缩使滤液I中的氯化钠结晶析出，热过滤得到氯化钠和滤液III；七、氯化铵析出：通过直接冷却或蒸发浓缩的方式处理滤液III，固液分离得到氯化铵和滤液IV，将滤液IV与滤液I合并后进入步骤六中一同处理；八、采用侯氏制碱法将步骤六所得氯化钠制备得到碳酸钠和氯化铵，氯化铵返回步骤四和步骤五循环使用。