[发明专利]一种有机硅组合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种有机硅组合物的制备方法，该组合物由乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷、结构控制剂、催化剂、二氧化硅、惰性有机硅树脂和水混合搅拌而成。通过滴加空间结构的含氢聚硅氧烷，控制滴加的速度，解决了无惰性聚硅氧烷的条件下乙烯基聚硅氧烷和含氢聚硅氧烷反应暴聚的问题，提高了这种组合物泡沫控制的性能，得到的组合物储存稳定，储存期内粘度不会发生大幅度的增加。用该方法制备的有机硅组合物可以用于纺织印染、污水处理、工业清洗等行业中。

主权项

1.一种有机硅组合物，其特征在于，它包括乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷、结构控制剂、催化剂、二氧化硅、惰性有机硅树脂和水：A、乙烯基聚硅氧烷，所述乙烯基聚硅氧烷包括乙烯基在端位或侧位上的聚硅氧烷，用量为有机硅组合物总质量的75~95%；含氢聚硅氧烷，所述的含氢聚硅氧烷是空间结构的聚硅氧烷，其结构通式如下：(HMe₂SiO_1/2)_c(R³₂SiO_2/2)_d(R⁴SiO_3/2)_e     （Ⅱ）缩写成： M^H_cD_dT_e式（Ⅱ）中，下标c、d、e表示三个链节之间的摩尔比，三者之间的比例决定这个空间结构的聚硅氧烷的分子量、形态和活性，c和e的比值为0.5~1.2；R³、R⁴是1~20个碳原子的烷基、烯基或芳基，包括甲基、乙基、丙基、戊基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基、乙烯基、苯基、苯乙烯；所述含氢聚硅氧烷的含氢量为0.5~3.0mmol/g；所述的含氢聚硅氧烷的用量为有机硅组合物总质量的0.1~10%；C、结构控制剂，所述的结构控制剂是炔醇类物质，用量为有机硅组合物总质量的0.1~5%；D、催化剂，所述的催化剂选自铂‑醇络合物、铂‑烯烃络合物、铂‑醇盐络合物、铂‑醚络合物、铂‑酮络合物、氯铂酸浓度为1%的氯铂酸异丙醇溶液、铑‑醇络合物、铑‑醇盐络合物；用量为有机硅组合物总质量的3~15ppm（以铂计）；E、二氧化硅，所述的二氧化硅是疏水二氧化硅，包括气相法和沉淀法，比表面积为80~400m²/g，不同比表面积的沉淀和气相白炭黑单独使用或混合使用；用量为有机硅组合物总质量的3~8%；F、惰性有机硅树脂，所述的惰性有机硅树脂是由M链节和Q链节组成的MQ树脂，M链节和Q链节的摩尔比为（0.5~1.2）：1.0；用量为有机硅组合物总质量的2~8%；G、水，所述的水包括自来水、工艺水、纯净水，其外观形态包括液态水和固态冰；用量为有机硅组合物总质量的0.1~3%；所述的含氢聚硅氧烷的合成方法如下：向加入M链节、酸性催化剂、去离子水和无水乙醇，开动搅拌并升温至30~60℃时向体系中滴加D链节和T链节的有机硅单体的混合物，控制滴加速度，使得体系温度保持在60~80℃之间；滴加完毕后保温反应4~8h；随后用六甲基二硅氧烷（MM）萃取反应液，并静置分层，去除酸水层，有机层用去离子水洗至中性后，减压蒸馏除去残留水分和MM，即得含氢聚硅氧烷；所述的有机硅组合物的制备方法如下：在容器中加入部分乙烯基聚硅氧烷A和二氧化硅E，通过高速研磨，使得二氧化硅在其中的分散粒径小于1μm，在200~1000rpm的转速下加入结构控制剂C、有机硅树脂F然后再加入催化剂D，并混合5~20min，使得催化剂D在其中分散均匀，得到分散体X；保持分散体X的温度在20~50℃的情况下，保持500~3000rpm的转速，向X中滴加含氢聚硅氧烷B/乙烯基聚硅氧烷A的混合物，然后在室温条件下缓慢搅拌8~24h后，保持负压‑0.02 ~ ‑0.08MPa抽真空10~60min除去小分子，最后加入水G，混合均匀，即得到本发明的有机硅组合物。