[发明专利]一种六溴苯的合成方法在审
| 申请号： | 201910215441.6 | 申请日： | 2019-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN109776254A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 陈守德;孙绪军 | 申请（专利权）人： | 连云港职业技术学院 |
| 主分类号： | C07C17/12 | 分类号： | C07C17/12;C07C17/38;C07C17/383;C07C17/392;C07C25/02 |
| 代理公司： | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是一种六溴苯的合成方法，属含溴阻燃剂合成技术领域。该法法是在搪玻璃反应釜内加入溴素、无水三氯化铝和发烟硫酸，在高位槽中加入苯；开动搅拌，反应釜用水浴加热，维持釜内温度不超过50℃，开始滴加苯，苯的滴加速度控制在每35－45分钟内均速滴完48－52KG的苯，反应，体系保温，排出体系内的溴化氢；向釜内加入纯水，向反应釜内通入蒸汽作汽提，直至残余的溴素被全部蒸出，反应釜内的产物由红色转变为乳白色晶体；冷却至室温，过滤，滤饼经水洗后干燥得产品。本发明采用无水三氯化铝为催化剂，催化效果更好，反应温度要求低，产品收率提高了10%左右，同时有效地减少了有机溶剂的使用，更环保安全。 | ||
| 搜索关键词： | 反应釜 无水三氯化铝 六溴苯 溴素 合成 滴加速度控制 反应温度要求 搪玻璃反应釜 含溴阻燃剂 乳白色晶体 有效地减少 催化效果 发烟硫酸 合成技术 环保安全 有机溶剂 残余的 高位槽 溴化氢 滴加 法法 滤饼 排出 汽提 收率 催化剂 加热 蒸汽 保温 过滤 冷却 | ||
【主权项】：
1.一种六溴苯的合成方法，其特征在于，其步骤如下：（1）在搪玻璃反应釜内，通过计量槽加入溴素、无水三氯化铝和发烟硫酸，在高位槽中加入苯；溴素体积、无水三氯化铝质量、发烟硫酸质量和苯质量比为280－320L：2.8－3.2KG：28－32KG：48－52KG；（2）开动搅拌，反应釜用水浴加热，维持釜内温度不超过50℃，开始滴加苯，苯的滴加速度控制在每35－45分钟内均速滴完48－52KG的苯，反应2－4小时后，体系保温0.8－1.5小时，排出体系内的溴化氢；（3）向反应釜内加入纯水，所加纯水与步骤（1）中所加溴素的体积比为280－320：380－420；向反应釜内通入蒸汽作汽提，直至残余的溴素被全部蒸出，反应釜内的产物由红色转变为乳白色晶体；冷却至室温，过滤，滤饼经水洗后干燥得产品，滤液经氢氧化钠中和后得副产品硫酸钠。
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