[发明专利]一种兼香型白酒中风味化合物的检测方法在审

专利信息
申请号: 201910219084.0 申请日: 2019-03-21
公开(公告)号: CN109959734A 公开(公告)日: 2019-07-02
发明(设计)人: 方尚玲;周容;陈茂彬;李可心;宋庆怡 申请(专利权)人: 湖北工业大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 彭劲松
地址: 430068 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种兼香型白酒中风味化合物的检测方法,属于白酒风味物质分析技术领域。本发明方法利用液液萃取方法结合气相色谱‑质谱联用技术对兼香型白酒中进行分析检测,从而确定了兼香型白酒中的风味物质。通过在现有的液液萃取操作步骤上进行改进,同时使用了适合用于检测兼香型白酒的萃取剂,既减少了物质的损失又提高了实验效率。该方法较精确地完成了对兼香型白酒微量风味成分的分离浓缩,针对兼香型白酒建立了系统的样品前处理及分析方法。对白酒的酒体风味构成有了更清晰的认识,为兼香型白酒进一步完成风味分析打下坚实的基础,对提高白酒品质有重要意义。
搜索关键词: 兼香型白酒 风味化合物 液液萃取 检测 样品前处理 白酒风味 白酒品质 分离浓缩 分析检测 风味分析 风味物质 酒体风味 气相色谱 实验效率 物质分析 质谱联用 重要意义 萃取剂 白酒 清晰 分析 改进
【主权项】:
1.一种兼香型白酒中风味化合物的分析检测方法,其特征在于,包括以下步骤:1)取150mL的兼香型白酒用6mol/L硫酸调节该酒样成酸性环境,即pH=1;2)在旋转蒸发仪50℃下蒸发浓缩,去掉酒精成分;3)加入氯化钠固体颗粒至饱和,用20mL重蒸甲基叔丁基醚萃取其中酸性物质,平行三次后混合,记为1号样;4)将萃取剩余后的酒样用6mol/L氢氧化钠调成碱性环境,即pH=11;然后加入氯化钠固体颗粒至饱和,用重蒸甲基叔丁基醚萃取其中的碱性物质,平行三次后混合,记为2号样;5)再将萃取后的剩余液用硫酸调成中性,然后加入氯化钠固体颗粒至饱和,用重蒸甲基叔丁基醚萃取其中中性物质,平行三次后混合,记为3号样;6)最后三个样品分别加入无水硫酸钠,摇匀至硫酸钠出现结晶状态为止,封口后置于‑20 ℃的冰箱内干燥过夜;7)将各萃取液过滤,氮吹浓缩至约0.5 mL,最后用重蒸甲基叔丁基醚定容至5mL,再转移到自动进样瓶上机分析;8)GC‑MS分析(1)GC 条件:进样口温度250℃;分流比10:1;程序升温:起始45℃保留1.5min,然后以6℃的升温速率升到85℃,不保留,接着以4℃的速率升到115℃,再以3℃的升温速率升到190℃,最后以5℃的速率升到225℃,保留3min;(2)MS 条件:传输线250℃,离子源230℃,四级杆150℃,扫描质量范围50‑550amu,定性采用全扫描模式(SCAN);9)定性分析:采用标准品比对、NIST 11谱库检索,并结合保留指数,共3种方法对一个色谱峰进行综合定性分析鉴定;10)所有实验重复3次,取平均值为最终结果。
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