[发明专利]一种快速检测白细胞毒素的方法

摘要

本发明公开了一种快速检测白细胞毒素的方法，包括如下步骤：步骤1：对照样品的准备：制备白细胞毒素溶液，对白细胞毒素溶液进行分离纯化，得到高纯度白细胞毒素对照样品；步骤2：用乙腈将食品样品溶解，过滤后注入进样瓶，然后将对照样品和样瓶中的食品样品均进行UPLC‑q TOF MS检测；步骤3：色谱条件：采用ACQUITY‑UPLC‑BEH C18，2.1×100mm，1.7μm的色谱柱，柱温：30‑50℃，以0.1％甲酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，梯度洗脱的方式为：0‑2min，25％流动相A；2‑6min，25‑15％流动相A；6‑8min，15‑10％流动相A；8‑8.5min，10‑25％流动相A；8.5‑10min，25％流动相A；流速0.3mL/min。

主权项

1.一种快速检测白细胞毒素的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：对照样品的准备：制备白细胞毒素溶液，对白细胞毒素溶液进行分离纯化，得到高纯度白细胞毒素对照样品；步骤2：质谱条件：Waters Xevo G2q TOF系统，采用ESI离子源负离子模式，分辨模式，用甲酸钠矫正质量轴，用亮氨酸脑啡肽，作为标准物质进行实时矫正，氩气作为碰撞气体，碰撞梯度1.9，毛细管电压2.5kV，脱溶剂温度350‑450℃，脱溶剂气流量500‑700L/Hr，离子源温度100‑140℃；步骤3：色谱条件：采用ACQUITY‑UPLC‑BEH C18，2.1×100mm，1.7μm的色谱柱，柱温：30‑50℃，以0.1％甲酸水溶液为流动相A，含0.1％甲酸的乙腈溶液为流动相B，进行梯度洗脱，梯度洗脱的方式为：0‑2min，25％流动相A；2‑6min，25‑15％流动相A；6‑8min，15‑10％流动相A；8‑8.5min，10‑25％流动相A；8.5‑10min，25％流动相A；流速0.1‑0.3mL/min；步骤4：用乙腈将食品样品溶解，过滤后注入进样瓶，然后对食品样品和对照样品均进行UPLC‑q TOF MS检测。