[发明专利]一种Fe3O4@MnOx三维空心材料的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种Fe₃O₄@MnO_x三维空心材料的制备方法及应用，Fe₃O₄@MnO_x三维空心材料的制备方法步骤是：首先进行三维立方笼型结构介孔二氧化硅的合成，然后进行Fe₃O₄/C三维空心材料的合成，最后进行Fe₃O₄/MnO_x三维空心材料的合成，最终得到Fe₃O₄/MnO_x三维空心材料。该Fe₃O₄@MnO_x三维空心材料可用于富集地下水中的放射性核素U(VI)和Se(IV)。应用时，将该Fe₃O₄@MnO_x三维空心材料投入到地下水中，以富集地下水中的放射性核素U(VI)和Se(IV)，然后利用磁铁可回收吸附的放射性核素U(VI)和Se(IV)，是一种清洁高效的方法。

主权项

1.一种Fe₃O₄@MnO_x三维空心材料的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤是：S1、三维立方笼型结构介孔二氧化硅的合成S1.1、首先将0.5gSar‑Na溶于50mL水中；搅拌下加入10mL2M的盐酸；S1.2、搅拌2小时之后，加入0.5gDAPS，5分钟后加入0.29g正硅酸乙酯；S1.3、室温下搅拌4小时后，然后转移到比色管中，密封，在60℃静置反应36小时得到产物；S1.4、产物依次经离心、蒸馏水洗涤、80℃干燥得到样品；然后将样品在600℃下焙烧7小时，从而得到多胺功能化的介孔二氧化硅材料，备用；S2、Fe₃O₄/C三维空心材料的合成S2.1、将100mg介孔二氧化硅材料与100mg二茂铁分散于32.5mL丙酮中；S2.2、搅拌45min，在此过程中向溶液中一滴一滴加入1mLH₂O₂；S2.3、将溶液转入50mL聚四氟乙烯高压水热反应釜中，于200℃下反应20h；S2.4、得到的固体先用丙酮清洗，然后再用乙醇清洗，依次反复多次清洗，洗涤完毕后于60℃下干燥12h，得到Fe₃O₄/C三维空心材料，备用；S3、Fe₃O₄/MnO_x三维空心材料的合成S3.1、将100mg上述Fe₃O₄/C三维空心材料在持续搅拌条件下溶于35mL0.005MKMnO₄溶液中，得到悬浮液；S3.2、悬浮液倒入50mL聚四氟乙烯内衬钢高压釜中，160℃反应12h，得到样品；S3.3、将所得样品倒入200mL的3mol/L的氢氧化钠乙醇水溶液中，于70℃水浴下搅拌6h，除去硅；S3.4、利用永久磁铁分离Fe₃O₄/MnO_x固体；S3.5、最后得到的固体用去离子水反复清洗，并于60℃过夜真空干燥，得到Fe₃O₄/MnO_x三维空心材料。