[发明专利]一种用含钨废料制备仲钨酸铵的工艺

摘要

本发明公开了一种用含钨废料制备仲钨酸铵的工艺，包括以下步骤：一、原料预处理；二、水浸出；三、除杂；四、除重金属；五、除鉬；六、酸性萃取、蒸发结晶；七、复盐；八、转化；九、氯化钠析出；十、氯化铵析出；十一、采用侯氏制碱法将步骤九所得氯化钠制备得到碳酸钠和氯化铵，所述碳酸钠可以用作碳酸钠返回步骤一使用，氯化铵返回步骤三、步骤七和步骤八循环使用；本发明采用浸出、萃取和铵钠复盐法从含钨废料制备仲钨酸铵，有效的回收含钨废料中的钨，并且可通过仲钨酸铵进一步制备氧化钨，所得仲钨酸铵产品的质量品级较高；本发明通过将过程中产生的含盐废液有效地资源化，回收循环利用，降低了工艺成本，值得大力推广。

主权项

1.一种用含钨废料制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，包括以下步骤：一、原料预处理：将含钨废料与碳酸钠按重量比1：0.4～1.0的比例混合，在反射炉内用600‑950℃温度烧结，保持熔融或半熔融状态1～4小时，结块出炉；二、水浸出：先将冷却后的烧结物料磨成浆状，然后放入铁槽内，加水稀释后加热至沸，再过滤制成浸出滤液；三、除杂：将浸出滤液泵入到除杂桶内，加热搅拌，用硫酸调节PH值到8.5‑11；按每m³物料液加入饱和氯化铵和硫酸镁溶液20‑50升，搅拌1.5‑3小时；再用硫酸调PH到8.5‑10.5；煮沸2‑4小时，静置2‑6小时；用板框压滤机过滤、洗涤，去除硅、钙、磷、硼、碳、砷等非金属杂质，除杂滤液进入下一程序；四、除重金属：将除杂滤液加入硫化钠，加硫酸煮沸，过滤得除重金属滤液；五、除鉬：将除重金属滤液，在加热搅拌条件下，加入硫酸后加热至沸，再过滤得除鉬滤液；六、酸性萃取、蒸发结晶：将除鉬滤液，在萃取槽中进行萃取，得到含三氧化钨的反萃液；七、复盐：利用盐酸将反萃液的pH调整至6.0～7.5，加入氯化铵，使钨酸钠和氯化铵充分反应，固液分离得到仲钨酸铵‑钠复盐和滤液I；八、转化：仲钨酸铵‑钠复盐与预定浓度的氯化铵溶液混合，使仲钨酸铵‑钠复盐转化为仲钨酸铵，固液分离得到粗仲钨酸铵和滤液II，利用稀氯化铵溶液将粗仲钨酸铵洗涤干净，得到仲钨酸铵；九、氯化钠析出：通过蒸发浓缩使滤液I中的氯化钠结晶析出，热过滤得到氯化钠和滤液III；十、氯化铵析出：通过直接冷却或蒸发浓缩的方式处理滤液III，固液分离得到氯化铵和滤液IV，将滤液IV与滤液I合并后进入步骤九中一同处理；十一、采用侯氏制碱法将步骤九所得氯化钠制备得到碳酸钠和氯化铵，所述碳酸钠可以用作碳酸钠返回步骤一使用，氯化铵返回步骤三、步骤七和步骤八循环使用。