[发明专利]钴镍双金属磷酸盐花状微米球电催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了钴镍双金属磷酸盐花状微米球电催化剂及其制备方法，实施步骤包括：首先尿素调节PH值缓慢合成出钴镍双金属有机膦酸化合物花状微米球前驱体CoNiPP；然后不同温度下进行高温处理后获得钴镍双金属磷酸盐花状微米球电催化剂，仍然较好保持住前驱体的花状微米球结构，其结构通式可表示为：CoNiPP‑T，T=700~900℃。花状微米球结构可以有效提高材料的比表面积和孔隙率，从而增加电催化反应时内部电子的转移通道；煅烧去除苯基膦酸中的有机苯环分解得到的多孔碳包覆层，则可以增加电催化反应的活性位点数量；另外，由于双金属的存在，每种金属对应的活性位点不同，故同样可以增加电催化反应的活性位点数量。

主权项

1.钴镍双金属磷酸盐花状微米球电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）钴镍双金属有机膦酸化合物微米球前驱体的合成：取适量的苯基膦酸，加入到去离子水中配置苯基膦酸水溶液，称为溶液A；将六水合硝酸钴和六水合硝酸镍按照摩尔比8~6：2~4进行称量，加入到去离子水中配置成溶液，称为溶液B；取有机膦酸配体与金属离子摩尔量相等的溶液A和溶液B混合，搅拌均匀后，加入尿素，尿素和苯基膦酸的摩尔比为1～1.5:10，再搅拌均匀后，将混合液转移到反应釜中，加热，保持80～100 ℃下反应5～8 h，冷却至室温后，采用过滤膜抽滤，用去离子水多次冲洗，最后将得到的紫色粉末样品在60~80 ℃下干燥12～24 h，得钴镍双金属磷酸盐花状微米球前驱体，命名为CoNiPP；2）钴镍双金属磷酸盐花状微米球电催化剂的合成：将步骤1）制备的CoNiPP放在700~900 ℃的高温煅烧炉中，在空气中进行煅烧，升温速率为3～5 ℃/min，保温时间为5～8 h，降温速率为3～5℃/min，降温至室温后取出样品，研磨并过筛，即得钴镍双金属磷酸盐花状微米球电催化剂，命名为CoNiPP‑T，T=700~900 ℃。