[发明专利]呋喃虫酰肼的制备方法、中间体及其制备方法在审
| 申请号： | 201910233694.6 | 申请日： | 2019-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN109776464A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 张洪全;曹庆亮;马海军;刘廷;王天赐 | 申请（专利权）人： | 江苏省农药研究所股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/79 | 分类号： | C07D307/79;C07C241/04;C07C243/38 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 陈风平 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种呋喃虫酰肼的制备方法以及呋喃虫酰肼中间体的制备方法，呋喃虫酰肼的制备包括以下步骤：叔丁氧羰基‑2‑叔丁基肼和3,5‑二甲基苯甲酰氯反应，随后经过脱去叔丁氧羰基处理得到N‑(3,5‑二甲基苯甲酰基)‑N‑叔丁基肼；2，7‑二甲基‑2，3‑二氢苯并呋喃‑6‑甲酸和酰化试剂反应得到2，7‑二甲基‑2，3‑二氢苯并呋喃‑6‑甲酰氯；N‑(3,5‑二甲基苯甲酰基)‑N‑叔丁基肼和2，7‑二甲基‑2，3‑二氢苯并呋喃‑6‑甲酰氯反应得到呋喃虫酰肼。本发明的制备方法反应安全可靠、操作简单无需特殊设备，适合工业化生产。且产品高效低毒、对环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 呋喃虫酰肼 制备 二氢苯并呋喃 叔丁基肼 二甲基 二甲基苯甲酰基 叔丁氧羰基 甲酰 二甲基苯甲酰氯 反应安全 高效低毒 环境友好 酰化试剂 甲酸 脱去 | ||
【主权项】：
1.一种呋喃虫酰肼的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：(a)叔丁氧羰基‑2‑叔丁基肼和3,5‑二甲基苯甲酰氯缩合反应，得到的产物经酸解脱去叔丁氧羰基得到N‑(3,5‑二甲基苯甲酰基)‑N‑叔丁基肼；(b)2，7‑二甲基‑2，3‑二氢苯并呋喃‑6‑甲酸和酰化试剂在催化剂存在下发生酰化反应得到2，7‑二甲基‑2，3‑二氢苯并呋喃‑6‑甲酰氯；(c)步骤(a)得到的化合物N‑(3,5‑二甲基苯甲酰基)‑N‑叔丁基肼和步骤(b)得到的化合物2，7‑二甲基‑2，3‑二氢苯并呋喃‑6‑甲酰氯于碱性缚酸剂存在下发生缩合，得到呋喃虫酰肼。
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