[发明专利]一种多级孔ZSM-5纳米团聚体的制备方法

摘要

本发明提供一种多级孔ZSM‑5纳米团聚体的制备方法。具体为先向硅源、铝源和碱源形成的体系中添加碱金属盐；然后向体系中加入少量纳米微晶液形成凝胶态；最后采用低温成核‑高温晶化的两步变温晶化策略对其晶化合成，得到类似刺猬状的多级孔ZSM‑5纳米团聚体。碱金属盐的引入解决了当前大多数团聚体沸石不均一的问题，且沸石整体尺寸和纳米初级颗粒尺寸均可调控；两步变温晶化策略大大缩短了沸石晶化时间；无模板体系下添加少量纳米微晶液符合绿色化学合成的理念。因此本发明具有操作简单、能耗较低、环境友好等优点，具有很好的工业应用价值。

主权项

1.一种多级孔ZSM‑5纳米团聚体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以四丙基氢氧化铵、正硅酸乙酯、无水乙醇、水为原料，将其混合均匀后初步晶化得到富含不超过80nm的MFI纳米结构微晶液；(2)将硅源、铝源、碱源、水和碱金属盐以一定的摩尔比混合均匀得到溶胶混合物；所述硅源为硅溶胶、硅凝胶源、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、白炭黑中的至少一种；所述铝源为铝酸钠；所述碱源为氢氧化钠；所述碱金属盐为磷酸二氢钾；(3)向步骤(2)中的溶胶混合物中加入一定量的步骤(1)制备的微晶液，充分搅拌后，装入聚四氟乙烯内衬合成釜；采用低温成核‑高温晶化的两步变温晶化策略合成，晶化结束后分离、洗涤、干燥，得到粒径均一且具有刺猬状形貌的多级孔ZSM‑5纳米团聚体产品。