[发明专利]反相细乳液法制备纳米级颜料红146的方法有效
申请号: | 201910235033.7 | 申请日: | 2019-03-27 |
公开(公告)号: | CN109825105B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 郝红勋;孟宪泽;陈雪;吕东军;侯宝红;尹秋响;李飞;黄欣;陈都方;谢闯 | 申请(专利权)人: | 山东宇虹新颜料股份有限公司;天津大学 |
主分类号: | C09B29/20 | 分类号: | C09B29/20;C09B67/20 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 李素兰 |
地址: | 253000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种使用反相细乳液法制备纳米级颜料红146的方法。以重氮化反应得到的溶液为水相,环己烷为油相,通过添加表面活性剂和助稳定剂,将水相和油相混合均匀得到油包水反相细乳液。30~60分钟内向细乳液内加入色酚AS‑LC和环己烷的分散液,反应2~6小时,最后离心、乙醇洗涤、干燥,得到纳米颜料红146产品。所得产品平均粒径在150~200nm之间,粒度分布窄,符合行业标准对于喷墨打印墨水制备中颜料颗粒的要求。本发明方法条件温和,工艺步骤少,操作简单,添加剂少,易实现工业化,具有良好的经济效益和社会效益。 | ||
搜索关键词: | 反相细 乳液 法制 纳米 颜料 146 方法 | ||
【主权项】:
1.反相细乳液法制备纳米级颜料红146的方法;其特征是包括如下步骤:(1)重氮化反应:将3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺、水、盐酸混合,向其中加入亚硝酸钠常温下进行反应,搅拌1~10分钟至溶液澄清,得到重氮化溶液;(2)将重氮化溶液与环己烷、表面活性剂、助稳定剂加入结晶器中,均匀混合,其中重氮化溶液为水相作为分散相,环己烷为油相作为连续相,得到油包水型反相细乳液;(3)将色酚AS‑LC和环己烷加入结晶器中,快速搅拌使固体不发生沉淀,搅拌10~60分钟,得到分散液;(4)偶合反应:控制反应温度在20~30℃,将步骤(3)得到的分散液在30~60分钟内加入步骤(2)的结晶器中进行偶合反应;(5)反应结束后,经离心、乙醇洗涤、干燥后,得到纳米颜料红146颗粒。
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