[发明专利]AMTEC多孔TiN电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种AMTEC多孔TiN电极材料的制备方法，用于解决现有多孔TiN电极材料制备方法实用性差的技术问题。技术方案是将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中，将所得混合溶液逐滴加入到剧烈搅拌的蒸馏水中产生沉淀物。过滤沉淀物后经过洗涤、干燥、煅烧和高温氮化，得到纳米TiN材料。对BASE管进行表面处理后，采用丝网印刷法，将TiN活性电极材料组装到经过表面处理的BASE管阴极和阳极上，最后通过加热BASE管获得AMTEC多孔电极。本发明方法制备过程不使用氢气，方法简单、制备成本低、实现了大批量涂覆材料的安全制备，同时保证电极的活性和稳定性。实用性好。

主权项

1.一种AMTEC多孔TiN电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将原料钛酸丁酯溶解到无水乙醇中，形成浓度为5‑30vol％钛酸丁酯的无水乙醇溶液；将钛酸丁酯的无水乙醇溶液逐滴加入到剧烈搅拌的蒸馏水中，钛酸丁酯与蒸馏水的摩尔比为：Ti:H₂O＝1:150，钛酸丁酯发生水解，生成TiO₂沉淀物；步骤二、对生成的TiO₂沉淀物进行过滤，先用蒸馏水洗涤2‑5次，再用无水乙醇洗涤2‑5次，然后置于80‑120℃的干燥箱中干燥8‑12小时；干燥后的TiO₂沉淀物置于煅烧炉中煅烧，煅烧温度为300‑700℃，煅烧时间为2‑6小时，得到锐钛矿型纳米TiO₂粉体；将所得TiO₂粉体置于石英舟中，在管式炉中氮化，氮化温度为800‑1500℃，氮化时间为2‑5小时；将氮化后的粉体后在氨气保护下冷却至室温，得到纳米TiN粉体；步骤三、分别用400目、800目、1200目和2000目砂纸对BASE管表面进行粗糙度处理；制备出表面粗糙度均匀的BASE管，随后将BASE管在乙醇中超声，超声时间为1‑3min，再放入干燥箱中烘干，干燥温度为80‑90℃；步骤四、采用丝网印刷法制备TiN浆体，并将TiN活性电极材料浆体组装到经过表面处理的BASE管的阴极和阳极上，过程如下：将质量比为80％的TiN粉体、10％的双酚A型环氧树脂、2％的酸酐类固化剂、0.5％的甲基咪唑促进剂、5％的乙酸丁酯、1.5％的692活性稀释剂、0.5％的钛酸四乙酯和0.5％的聚酰胺蜡混合搅拌，生成浆体；将BASE管外侧附着并牢固300目的印刷网，用刮刀将浆体均匀的刷在BASE管外表面；将BASE管于空气中静置10‑15min，于80‑85℃下进行干燥处理，重复此过程1‑3次；将BASE管内侧附着并牢固300目的印刷网，用细毛笔将浆体均匀的刷在BASE管内表面；将BASE管于空气中静置10‑15min，于80‑85℃下进行干燥处理，重复此过程1‑3次；步骤五、将组装TiN活性电极材料的BASE管放置于橡胶套内抽真空，之后放入等静压机的腔室内加压，静压机的腔室内压力为10‑100 MPa；将组装TiN活性电极材料的BASE管置于炉温为140‑170℃的管式炉中加热，保温20‑50min，再以300‑320mL/min的速度通入的N₂，于800‑1000℃下保温1‑2h，得到AMTEC多孔TiN电极。