[发明专利]一种2;3-吡嗪二羧酸酐的制备工艺

摘要

一种2,3‑吡嗪二羧酸酐的制备工艺，步骤是，将水与亚硫酸氢钠搅拌溶解，滴加乙二醛搅拌，再加邻苯二胺搅拌；然后加入碳酸钠，搅拌后静置，放掉含盐水相。加入高锰酸钾，之后控制温度并保温；将溶液离心过滤，在过滤液中调pH值，降至常温，加活性炭搅拌过滤后将溶液抽滤，加盐水调pH值，并冷却至10℃以下，离心过滤得单钾盐。在反应釜中投入盐酸溶液和单钾盐，搅拌升温，加活性炭，热滤到另一反应釜，盐水冷却至20℃以下，离心过滤。在反应釜中加入前步骤干品，再抽入醋酐，升温，再用水冷却，离心，烘干，得成品。本发明通过对现有技术进行步骤、工艺参数的优化，使得制备工艺更加完善合理，生产成本降低、收率大大提高。

主权项

1.一种2,3‑吡嗪二羧酸酐的制备工艺，其特征在于：具体步骤如下：（1）、在反釜中加水800千克和190千克的亚硫酸氢钠，搅拌溶解，滴加乙二醛150千克，30‑40分钟滴完，搅拌15‑20分钟；再加邻苯二胺105千克，搅拌，升温至75‑80℃，保温1‑1.2小时；降温至68‑70℃，然后加入碳酸钠170千克，在60‑65℃搅拌15分钟；静置30分钟，分层，放掉下层含盐水相；（2）、向反应釜中加水800千克，升温至70℃，时间为7‑8小时内匀速加入高锰酸钾540千克，之后控制温度70±2℃，保温2小时；将溶液离心过滤，在过滤液中加盐酸调pH=6，再将溶液加热蒸出500千克水，降至常温，加活性炭15千克，搅拌过滤后将溶液抽滤至反应釜中，加盐水调pH=1，用盐水冷却至10℃以下，离心过滤得固体料为单钾盐；（3）、在反应釜中投入15%的盐酸溶液和单钾盐，单钾盐按湿重2：1计，搅拌升温至80℃，加活性炭5千克，热滤到另一反应釜，弃去活性炭，盐水冷却至20℃以下；离心过滤，滤饼备用；（4）、在反应釜中，加水200千克，将上述滤饼加入反应釜中，搅拌，升温至80℃，加入活性炭，搅拌1小时，乘热抽滤；滤液用盐水冷却至20℃以下，离心过滤，滤饼烘干；（5）、在反应釜中加入350千克前一步骤的干品，再抽入650千克醋酐，升温至100℃，保温6小时；用水冷却，降温至20℃，保温半小时，离心，烘干，得成品。