[发明专利]一种黑松针热解试验方法有效
申请号: | 201910242359.2 | 申请日: | 2019-03-28 |
公开(公告)号: | CN110579538B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 张轶轩;岳金方;罗志臣;王雪源;尹帆;刘阳 | 申请(专利权)人: | 扬州工业职业技术学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/10;G01N30/12 |
代理公司: | 南京冠誉至恒知识产权代理有限公司 32426 | 代理人: | 郭晓敏 |
地址: | 225000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种黑松针热解试验方法,本发明将烘干的黑松针叶速置于中药粉碎机粉碎,过60目~80目筛得到黑松针粉末,将黑松针粉末放置到圆底烧瓶内,在圆底烧瓶顶端连接冷凝回流管,冷凝回流管竖直设置,往圆底烧瓶内通入高温蒸汽,进行高温热解,高温蒸汽温度为250℃~300℃,时间为30~40分钟,在圆底烧瓶顶端连接竖直的冷凝回流管的流出端连接到向下倾斜的冷凝管,冷凝管的末端连接另一圆底烧瓶,避免了使用黑松针热解试验方法时,黑松针热解试验方法使用酒精灯加热时热解温度难以控制,同时,难以在热解后快速提取热解出的有机物,影响黑松针热解试验方法的的检测结果的准确性的问题。 | ||
搜索关键词: | 一种 松针 试验 方法 | ||
【主权项】:
1.一种黑松针热解试验方法,其特征在于,包括以下步骤:/nS1、采集黑松针叶,将采集到了黑松针叶放置到超声波清洗装置内洗净;/nS2、将洗净后的黑松针叶放置到烘干箱内进行烘干,烘干温度在50℃~60℃,时间控制在2~3小时;/nS3、将烘干的黑松针叶速置于中药粉碎机粉碎,过60目~80目筛得到黑松针粉末,将黑松针粉末放置到圆底烧瓶内;/nS4、在圆底烧瓶顶端连接冷凝回流管,冷凝回流管竖直设置,冷凝回流管外管内自下而上通入冷水,往圆底烧瓶内通入高温蒸汽,进行高温热解,高温蒸汽温度为250℃~300℃,时间为30~40分钟;/nS5、停止通入高温蒸汽,在圆底烧瓶顶端连接冷凝管,冷凝管的末端低于圆底烧瓶的瓶顶端高度,冷凝管的末端连接放置有有机溶液的平底烧瓶;/nS6、加热步骤S5中的圆底烧瓶底部,圆底烧瓶内经过热解的黑松针溶液开始沸腾,沸腾后的蒸汽通过冷凝管流到放置有有机溶液的平底烧瓶,热解后分解的有机物溶解在有机溶液中;/nS7、将得到的平底烧瓶中的液体分为两等分;/nS8、将步骤S7中一份溶液中加入并加干燥剂脱水,脱水后使用气相色谱法分析成分;/nS9、将另一份溶液放置到热解仪中,热解包括以40~60℃/min的升温速率升温至360~460℃进行热解,热解后再使用气相色谱法分析成分;/nS10、对于步骤S8和步骤S9中得到的检测结果,使用峰面积归一法计算各化合物的相对含量。/n
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