[发明专利]一种电化学氧化合成α-氨基磷酸酯的方法有效
| 申请号： | 201910249933.7 | 申请日： | 2019-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN109943861B | 公开（公告）日： | 2020-11-27 |
| 发明（设计）人： | 丁梦宁;黄敏;程旭 | 申请（专利权）人： | 南京大学;南京南欣医药技术研究院有限公司 |
| 主分类号： | C25B3/02 | 分类号： | C25B3/02 |
| 代理公司： | 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 | 代理人： | 董存壁 |
| 地址： | 210023 江苏省南京市栖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种电化学氧化合成α‑氨基磷酸酯的方法，采用两个石墨碳毡电极分别作为阳极和阴极，安装好后往反应器中依次加入电解质、活性添加剂、有机溶剂、1,2,3,4‑四氢异喹啉类化合物和亚磷酸二烷基酯，然后在阴极和阳极之间施加电压进行电化学氧化反应，将反应物减压浓缩，得到粗产物，再进行硅胶柱层析，即得。本发明成功的在二级胺的α位引入磷酸酯，相比于传统的合成方法，操作简单，环保经济，反应条件温和，无需添加催化剂，并且以石墨碳毡为阴阳极材料，无需使用金属电极，避免了重金属物种的残留。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 电化学 氧化 合成 氨基 磷酸酯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种电化学氧化合成α‑氨基磷酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)采用两个石墨碳毡电极分别作为阳极和阴极，阳极安装在反应器中，阴极安装在反应器一侧，往反应器中依次加入电解质、活性添加剂、有机溶剂、1,2,3,4‑四氢异喹啉类化合物和亚磷酸二烷基酯，在阴极和阳极之间施加电压进行电化学氧化反应，得到反应物；(2)将反应物减压浓缩，得到粗产物；(3)将粗产物进行硅胶柱层析，得到α‑氨基磷酸酯；步骤(1)中，所述活性添加剂选自醋酸钠、碳酸铯、吡啶、三氯化铝、三氯化铈、四氟硼酸锂或三氟甲磺酸铜中的任意一种；步骤(1)中，所述电化学氧化反应的电压为4～8V，时间为4～8h。
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