[发明专利]三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法

摘要

一种三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法，利用近红外测试方法，通过化学计量法、分析波段选择、最佳主因子数最佳建模参数确定，将三氟化硼三乙醇胺建模样品的近红外光谱数据与其硼质量分数进行关联，建立模型，形成定量三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数的方法。根据所建立的近红外光谱数据与其硼质量分数之间的相关关系，通过一张三氟化硼三乙醇胺待测样品的近红外光谱即可快速给出待测样品的硼质量分数定量结果，能够实现高效、无损的分析目的，为三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数的测试提供了一种方便快捷的检测方法。

主权项

1.一种三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，收集三氟化硼三乙醇胺标准品；所述的三氟化硼三乙醇胺标准品为胶液状；所需三氟化硼三乙醇胺标准品的硼质量分数为2.55～3.50％；所述三氟化硼三乙醇胺标准品包括建模样品和验证样品；步骤2，确定采集数据所需的参数；所述的参数是扫描采集三氟化硼三乙醇胺近红外光谱数据时所需的参数，包括扫描次数、光谱范围、分辨率和光通量；最终确定三氟化硼三乙醇胺近红外光谱数据的采集参数为：波数范围为全波段；扫描次数为32次；分辨率为4cm^‑1；衰减为D级；步骤3，采集三氟化硼三乙醇胺标准品近红外光谱数据根据步骤2确定的采集参数采集三氟化硼三乙醇胺标准品的近红外光谱数据；步骤4，三氟化硼三乙醇胺标准品硼质量分数的测试按照Q/G 42A‑2014标准中的测试方法，测试建模样品与验证样品的硼质量分数，分别得到建模样品的硼质量分数和验证样品的硼质量分数；步骤5，最佳关系模型参数选择及关系模型的建立将得到各建模样品的硼质量分数与该建模样品近红外光谱的数据相关联，建立三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外的关系模型；所述关系模型参数主要包括：光谱分析区间、光谱预处理、化学计量方法和最佳主因子数；在此基础上建立的最佳关系模型参数为：光谱分析区间：9000cm^‑1～5150cm^‑1；光谱预处理：一阶导数；Norris derivative filter；化学计量方法：偏最小二乘法；最佳主因子数：10；采用TQ Analyst的定量软件得到三氟化硼三乙醇胺建模样品的硼质量分数与该建模样品近红外光谱数据之间的关系模型；所建立关系模型的相关系数为0.99687，标准偏差为0.0108％；将各验证样品的近红外光谱数据带入所述的关系模型中，得到该验证样品的硼质量分数的预测值；验证样品从上述关系模型得到硼质量分数的预测值与该验证样品采用标准得到的硼质量分数的测试值两者之间的最大差值≤0.1％；步骤6，三氟化硼三乙醇胺待测样品的硼质量分数测试重新取1份未知硼质量分数的三氟化硼三乙醇胺样品作为待测样品；按照步骤2中确定的采集参数扫描所述待测样品的近红外光谱，将得到的三氟化硼三乙醇胺待测样品的近红外光谱数据带入所述的关系模型中，得到该三氟化硼三乙醇胺待测样品的硼质量分数。