[发明专利]一种四氧化三铁/金结构纳米颗粒的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种四氧化三铁/金结构纳米颗粒的制备方法及其应用。本发明所述四氧化三铁/金结构纳米颗粒，选用3,3',5,5'‑四甲基联苯胺(TMB)作为拉曼报告分子，其通过金‑硫(Au‑S)共价键结合在金表面，以产生表面增强拉曼光谱(SERS)。由于颗粒上四氧化三铁的催化作用，检测中过氧化氢可将3,3',5,5'‑四甲基联苯胺快速氧化，根据3,3',5,5'‑四甲基联苯胺分子氧化前后SERS信号的变化，可实现对H2O2浓度的直接检测和葡萄糖浓度的间接检测。优势在于灵敏度高，特异性强，检测时可避免样品中其它成分的干扰，而且不需要预处理，操作步骤更简单。不仅如此，对此方法进一步升级，可将其应用于检测单细胞内的H2O2浓度。

主权项

1.一种四氧化三铁/金结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：(1)Fe₃O₄纳米颗粒溶液的制备：在通氮气、水浴环境下，先后加入聚乙烯亚胺溶液、硫酸亚铁溶液、硝酸钾溶液、氢氧化钠溶液，反应1‑3h，用磁铁将颗粒沉降，去离子水洗涤后，即可制得Fe₃O₄纳米颗粒溶液，所述Fe₃O₄纳米颗粒粒径为30nm‑60nm之间；(2)金纳米种子溶液的制备：配置硼氢化钠和柠檬酸钠的混合溶液A；配置一定浓度氯金酸溶液，磁力搅拌下，加入柠檬酸钠溶液，再加入混合溶液A，反应一段时间后获得金纳米种子溶液，所述金纳米种子的粒径为3nm‑5nm；(3)四氧化三铁/金纳米粒子的制备：将步骤(1)制备的Fe₃O₄纳米颗粒溶液与步骤(2)制备的金纳米种子溶液混合，充分搅拌，反应1‑3h，磁力分离，用去离子水洗涤以去除过量的金纳米种子，再加入聚乙烯亚胺溶液，在55‑65℃反应0.5‑2h，制得四氧化三铁/金种纳米粒子，去离子水洗涤1‑2次，所述四氧化三铁/金纳米粒子中，同一四氧化三铁颗粒表面的纳米金颗粒之间的间隙最大为27nm；(4)四氧化三铁/金纳米颗粒一次生长：将十六烷基三甲基氯化铵溶液、氯金酸溶液、溴化钾溶液、AA溶液混合均匀，制得金生长液；向步骤(3)制得的四氧化三铁/金种纳米粒子溶液中加入十六烷基三甲基氯化铵溶液，搅拌均匀，再加入金生长液，反应15‑20min；(5)四氧化三铁/金纳米颗粒多次再生长：向步骤(4)反应溶液中再次加入氯金酸溶液，而后加入AA溶液，反应15‑20min，金颗粒再次生长；再次生长步骤一般重复2‑5次，直到四氧化三铁/金纳米颗粒的散射光谱中产生耦合的LSPR峰，用去离子水洗涤1‑2次备用，所述多次再生长的四氧化三铁/金纳米颗粒的粒径在40nm‑75nm。