[发明专利]一种3-甲氧基-4-碘苯胺的制备方法

摘要

本发明涉及3‑甲氧基‑4‑碘苯胺的制备方法。本发明选取廉价易得的2‑甲氧基‑4‑硝基苯胺为原料，在酸性条件下发生重氮化反应，利用活化后的锌与盐酸发生还原反应，得到目标产物3‑甲氧基‑4‑碘苯胺。本发明的工艺路径简单，原料廉价易得，操作容易，在不加入相转移催化剂情况下，通过温和的反应条件，两步反应得到的产物产率都比较高且实验过程中产生的三废少。

主权项

1.一种3‑甲氧基‑4‑碘苯胺的制备方法，其特征在于酸性条件下，以2‑甲氧基‑4‑硝基苯胺为原料，合成1‑碘‑2‑甲氧基‑4‑硝基苯；其特征在于制备过程中发生的重氮化反应和还原反应；其特征在于包括如下步骤：（1）1‑碘‑2‑甲氧基‑4‑硝基苯的合成；将2‑甲氧基‑4‑硝基苯胺加入到三口瓶中溶解到20.0％的盐酸中，磁力搅拌20‑30min，当反应体系搅拌至灰白色后开始后续反应，将反应液在低温反应浴中冷却至0℃以下，缓缓滴加亚硝酸钠溶液，发生重氮化反应；用碘化钾淀粉试纸测试，呈蓝色时停止滴加亚硝酸钠，得重氮化液；在低温浴下将碘化钾溶液缓慢滴加到重氮化液中后，反应30min直至无氮气冒出，停止反应；将得到的反应液通过碳酸氢钠溶液淬灭、盐洗，用乙酸乙酯萃取反应液，去掉水层，得到的有机相减压蒸馏后得深红色中间产物1‑碘‑2‑甲氧基‑4‑硝基苯；（2）3‑甲氧基‑4‑碘苯胺的合成；将1‑碘‑2‑甲氧‑4‑硝基苯加入到双口瓶中,磁力搅拌，室温下加入95%乙醇；搅拌30min后，依次向双口瓶中添加预处理后的金属锌、盐酸，发生还原反应；搅拌24‑72h后，用乙酸乙酯萃取、盐洗，去除水层，将有机相减压蒸馏，得到暗红色固体产物3‑甲氧基‑4‑碘苯胺。