[发明专利]一种7-氨基-3-甲氧基甲基-3-头孢烯-4-羧酸合成方法有效
| 申请号： | 201910263131.1 | 申请日： | 2019-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN109956958B | 公开（公告）日： | 2020-06-16 |
| 发明（设计）人： | 刘振强;姜鹏鹏;孙美婷;梁丙辰;王宇栋;刘东娜 | 申请（专利权）人： | 河北合佳医药科技集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/04 | 分类号： | C07D501/04;C07D501/12;C07D501/18 |
| 代理公司： | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 | 代理人： | 侯迎新 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种7‑氨基‑3‑甲氧基甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸合成方法，在有机溶剂环境下，通过强质子酸催化7‑氨基‑3‑羟甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸D‑7‑ACA与烷基化试剂进行反应，生成7‑氨基‑3‑甲氧基甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸7‑AMCA，并在7‑氨基‑3‑羟甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸的重量含量低于临界值后立即开始向反应液中添加副产物析出溶液，析出的副产物盐经过滤后回收利用。本技术路线在反应后期使强酸性催化剂以盐的形式析出，降低了后期废水的回收难度，同时避免了β内酰胺环在强酸条件下的降解，提高了产品的纯度和收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲氧基 甲基 头孢 羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种7‑氨基‑3‑甲氧基甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸合成方法，在有机溶剂环境下，通过强质子酸催化7‑氨基‑3‑羟甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸D‑7‑ACA与烷基化试剂进行反应，生成7‑氨基‑3‑甲氧基甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸7‑AMCA；其特征在于：该方法还包括如下的后处理工艺：A、监测上述合成反应的进度，并在7‑氨基‑3‑羟甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸的重量含量低于临界值后立即开始向反应液中添加副产物析出溶液，析出的副产物盐经过滤后回收利用；B、滤液加水进行水解，然后降温至不高于10℃，在低温下滴加碱性溶液，析出晶体后升温养晶，继续滴加碱性溶液至PH为3.0～4.0时，对析出的产品进行洗涤，干燥，即得终产物7‑氨基‑3‑甲氧基甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸。
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