[发明专利]一种硫杂蒽酮类化合物的合成新方法在审
| 申请号： | 201910263312.4 | 申请日： | 2019-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN109897026A | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 杜红伟 | 申请（专利权）人： | 宁波易兮化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D335/16 | 分类号： | C07D335/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315020 浙江省宁波市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硫杂蒽酮类化合物的合成新方法，属于合成技术领域。该方法步骤为：在溶剂中依次加入碱和邻氯苯甲酸，搅拌使其发生中和反应，当中和反应不再放热后，向反应体系中滴加烷基苯硫酚，升温至120～220℃后保温醚化反应8～12h；醚化反应结束后降温至室温，开启尾气吸收，维持反应体系压力在‑0.03至‑0.08Mpa，向醚化液中滴加浓硫酸，于20～60℃温度下保温反应3～7h，反应过程中向反应体系滴加脱水剂以脱除环合反应中生成的水；向反应后的反应液中加入水，搅拌，静置分层，上层有机层经脱除溶剂、重结晶后得到目标产品硫杂蒽酮类化合物。本发明产品的总收率高，且副产为含硫酸氢钾的硫酸溶液，易处理回收，对环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 类化合物 硫杂蒽酮 滴加 醚化反应 合成 反应液中加入水 邻氯苯甲酸 烷基苯硫酚 保温反应 合成技术 环合反应 环境友好 静置分层 硫酸氢钾 硫酸溶液 目标产品 脱除溶剂 尾气吸收 中和反应 醚化液 浓硫酸 脱水剂 有机层 重结晶 总收率 溶剂 放热 副产 脱除 保温 上层 回收 | ||
【主权项】：
1.一种硫杂蒽酮类化合物的合成新方法，其特征在于，步骤为：(1)在溶剂中依次加入碱和邻氯苯甲酸，搅拌使其发生中和反应，当中和反应不再放热后，向反应体系中滴加烷基苯硫酚，升温至120～220℃后保温醚化反应8～12h；(2)醚化反应结束后降温至室温，开启尾气吸收，维持反应体系压力在‑0.03至‑0.08Mpa，向醚化液中滴加浓硫酸，于20～60℃温度下保温反应3～7h，反应过程中向反应体系滴加脱水剂以脱除环合反应中生成的水；(3)向步骤(2)反应后的反应液中加入水，搅拌，静置分层，上层有机层经脱除溶剂、重结晶后得到目标产品硫杂蒽酮类化合物。
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