[发明专利]一种高性能可回收光催化磁性纳米材料的制备方法

摘要

本发明公开一种高性能可回收光催化磁性纳米材料的制备方法，以共沉淀法制备出的Fe3O4磁性纳米粒子作为复合粒子的核心，以溶胶凝胶法将SiO2包覆在TiO2与Fe3O4核心之间，防止它们直接接触致使光生电子空穴对在颗粒内部再复合，之后再以溶胶凝胶法包覆上一层TiO2，最后，通过在Fe3O4/SiO2/TiO2表面，以溶胶凝胶法反应3‑氨丙基三甲氧基硅烷使上面负载上带正电荷的‑NH2，以此来负载带负电的AgNPs和ZnTPPS。Fe3O4/SiO2/TiO2‑AgNPs/ZnTPPS复合粒子既具有二氧化钛的光催化性能，又具有磁性能，从而使其能够回收再利用，并且通过负载AgNPs、ZnTPPS与二氧化钛层产生协同作用，增加复合粒子的吸光波长范围，进而提高其光催化性能。

主权项

1.一种高性能可回收光催化磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：(1)以六水合氯化铁和七水合硫酸亚铁为原料，采用共沉淀法制备磁性纳米四氧化三铁，其中三价铁离子与二价铁离子的摩尔比为9∶5；(2)将磁性纳米四氧化三铁分散于去离子水中，其中磁性纳米四氧化三铁的质量分数为0.8％‑1.2％，然后向其中加入去离子水体积1‑2％的正硅酸乙酯和与正硅酸乙酯相同体积的体积分数为20％的氨水，升温至55‑65℃后，在180‑220r/min的转速下保温持续反应7‑9小时后，离心，将得到的反应产物用乙醇和去离子水交替洗涤三次，得到Fe₃O₄/SiO₂复合粒子；(3)配制Fe₃O₄/SiO₂复合粒子质量分数为3‑6％的无水乙醇分散液，在100‑120r/min的转速下升温至55‑65℃后，然后其中加入无水乙醇体积6‑10％的A液，继续搅拌反应7‑9h后，离心，将产物用去离子水和乙醇交替洗涤三次后，得到Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂复合粒子，其中A液按体积份计，由以下组分制成：10‑15份钛酸四丁酯、7‑8份无水乙醇、2‑4份12mol/L盐酸、35‑45份水；(4)配制Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂复合粒子质量分数为3‑6％的无水乙醇分散液，然后向其中加入分散液体积1‑3％的3‑氨丙基三甲氧基硅烷，混合均匀后，升温至80‑90℃反应3‑5h，产物用乙醇和去离子水交替洗涤三次，得到Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂‑NH₂复合粒子；(5)配制Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂‑NH₂复合粒子质量分数为3‑5％的水溶液，然后向其中加入其体积40‑50％的银纳米分散液和其体积0.5‑0.9％的锌卟啉，其中银纳米分散液中银纳米的质量分数为0.1％，锌卟啉的纯度为98％，120‑150r/min的转速下反应1‑2小时后，离心将产物用去离子水洗涤三次后，煅烧处理，得到Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂‑AgNPs/ZnTPPS。