[发明专利]一种废旧磷酸铁锂电池回收碳的综合处理方法

摘要

本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池回收碳的综合处理方法，利用了回收碳中的石墨成分层间距较大、缺陷增多和具有杂质Fe2O3、CuO、Al2O3的特点，在不需额外加入插层试剂条件下制备了石墨层间化合物，再通过低温煅烧将石墨剥离为石墨烯纳米片。本发明可实现废旧磷酸铁锂电池回收碳中石墨材料的高附加值回收，同时还可将其中的金属杂质以氯化物形式回收，具有较强的应用前景和可行性。此外该技术可实现盐酸、蒸气热量的循环利用，具有低能耗、低成本、绿色环保等优点。

主权项

1.一种废旧磷酸铁锂电池回收碳的综合处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按液固质量比5～10:1，将回收碳加入到盐酸和其他酸性物质的混合酸液A中，混合酸液A中盐酸的浓度为3～10mol/L，其他酸性物质的总浓度为0.5～1mol/L，在温度为30～60℃搅拌6～12h，得到溶液B；(2)按回收碳质量的10～30wt％，向溶液B中加入氧化剂，于25～85℃超声处理，功率为400～800W，频率为20～300KHz，超声时间为1～3h，之后加入还原剂，得到溶液C；(3)将溶液C中的盐酸挥发收集，经过滤分别得到滤渣和滤液，盐酸蒸气中的热量用于加热步骤(5)的结晶原液，收集的盐酸与滤液混合后作为混合酸液D备用，滤渣经洗涤直至洗出液的pH为5～7，干燥后得到固体物质；(4)在氧气和保护气的混合气氛中，将固体物质于400～500℃下保温1～3h，升温速率为5～10℃/min；或将固体物质于500～1200W下微波处理0.5～2min得到固体混合物E；(5)将固体混合物E置于混合酸液D中，于30～60℃搅拌6～12h，过滤得到含石墨烯纳米片的碳质材料与结晶原液；将结晶原液中的盐酸挥发收集，结晶原液首先在100～120℃保温1～2h，加入回收碳质量的5～8wt％的AlCl₃晶种，使AlCl₃结晶析出，分离得到AlCl₃晶体和一次滤液；一次滤液在80～100℃保温1～2h，加入回收碳质量的5～8wt％的CuCl₂晶种，使CuCl₂结晶析出，分离得到CuCl₂晶体和二次滤液；二次滤液在80～100℃保温1～2h，加入回收碳质量的5～8wt％的FeCl₃晶种，使FeCl₃结晶析出，分离得到FeCl₃晶体和三次滤液；盐酸蒸气中的热量用于加热步骤(3)的溶液C，收集的盐酸与三次滤液混合后返回步骤(1)重复利用。