[发明专利]一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法在审
| 申请号： | 201910265807.0 | 申请日： | 2019-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN109956971A | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 王志军;蔡珍珍 | 申请（专利权）人： | 上海振品化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/52 | 分类号： | C07F9/52;C01B25/10;C01F7/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201900 上海市宝山*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，该方法将三氯化磷，苯和三氯化铝，分别加入三口瓶中，通入氮气保护，搅拌下，程序升温至140－150℃，并在此温下保温反应至无回流状态，开始降温，降至室温；并在反应液中加入有机溶剂搅拌数小时后，滴加解络剂，解络剂滴加完毕，搅拌数小时，静置分层，分去解络剂层，将有机溶剂层减压蒸馏，得粗品二苯基氯化膦，将粗品二苯基氯化膦在高真空下蒸馏，得纯品二苯基氯化膦。通过对三氯化铝的回收，降低了对环境的污染，并增产了一种副产品，提高了收益，本方法具有收率高、成本低、反应时间短的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 二苯基氯化膦 解络剂 一步法合成 三氯化铝 粗品 滴加 反应时间短 有机溶剂层 保温反应 程序升温 氮气保护 减压蒸馏 静置分层 三氯化磷 有机溶剂 蒸馏 高真空 三口瓶 无回流 收率 增产 回收 收益 污染 | ||
【主权项】：
1.一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于，包括如下步骤：1)干燥氮气保护下，三氯化磷：苯：三氯化铝的摩尔比为1:(1.05‑1.5):1混合，升温并回流2‑5小时；2)将反应混合物降温至20‑40℃，加入定量的三氯化磷将其稀释；3)在稀释后的反应物中，于20‑40℃滴加定量的解络剂，并在20‑40℃保温1‑3小时，静止分层；4)将解络层转移至萃取釜，用三氯化磷萃取数次；5)将萃取液于粗蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度升至90℃至无三氯化磷，得到二苯基氯化膦的粗品；6)将上述二苯基氯化膦的粗品进行减压蒸馏，整除残留的三氯化磷，然后收集156‑159℃/8mmHg馏分；7)回收解络剂。
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