[发明专利]掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法

摘要

本发明属于理化检测技术领域，具体涉及一种掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法，包括：（1）制备标准溶液、(2)分析试样溶液的制备、（3）随同试样做空白试验溶液、（4）标准系列溶液的制备、(5)测量（6）分析结果的计算等步骤。本发明方法是将试料经氢氧化钠熔融，热水浸出盐酸酸化后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试料溶液中待测元素特征谱线的强度，通过标准曲线法计算出试料中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的量。采用该方法能够快速有效的测定出掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量，进而监控掺锡氧化铟粉的质量，促进掺锡氧化铟粉行业的健康发展。

主权项

1.一种掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定方法，其特征在于，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定掺锡氧化铟粉中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量，具体包括如下步骤：（1）制备标准溶液：①氢氧化钠溶液：称取30 g氢氧化钠，ω99.99%，电子级；置于300 mL塑料烧杯，加入100 mL水溶解，稍冷后加入60 mL盐酸，ρ1.19 g/mL，UP级，冷却至室温，移入200 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；②铁标准贮存溶液：称取1.0000 g 纯铁，ω_Fe≥99.99%，置于300 mL 烧杯中，加入40 mL硝酸（1+1），低温加热溶解，取下冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含1mg铁；③铝标准贮存溶液：称取1.000 0 g 纯铝，ω_Al≥99.99%，置于300 mL烧杯中，加入40 mL 盐酸（1+1），滴加1 mL～2 mL硝酸，低温加热溶解，取下冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，加入40 mL盐酸，ρ1.19 g/mL），UP级，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL 含1 mg 铝；④铅标准贮存溶液：称取1.0000 g 纯铅，ω_Pb≥99.99%，置于300 mL 烧杯中，加入40 mL 硝酸（1+1），低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铅；⑤镍标准贮存溶液:称取1.000 0 g 纯镍，ω_Ni≥99.99%，置于300 mL 烧杯中，加入40 mL 硝酸（1+1），低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg 镍；⑥铜标准贮存溶液：称取1.0000 g 纯铜，ω_Cu≥99.99%，置于300mL 烧杯中，加入40 mL 硝酸（1+1），低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL 含1mg 铜；⑦镉标准贮存溶液：称取1.0000 g 纯镉，ω_Cd≥99.99%，置于300mL 烧杯中，加入40 mL盐酸（1+1），加热至完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg 镉；⑧铬标准贮存溶液：称取3.734 9 g 铬酸钾，ω_K2CrO4≥99.99%，预先在105 ℃ 烘烤1 h，置于300 mL 烧杯中，加入20 mL水溶解，加入20 mL盐酸，盐酸ρ1.19 g/mL，UP级，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL 含1 mg 铬；⑨铊标准贮存溶液：称取1.173 5g 氯化铊，ω_TlCl≥99.99%，置于300 mL 烧杯中，加入20 mL水加热溶解，加入20mL盐酸，盐酸ρ1.19 g/mL，UP级，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg 铊；⑩混合标准溶液：分别移取5.00 mL 上述标准贮存溶液①～⑨，置于100 mL容量瓶中，加入5mL 盐酸，ρ1.19 g/mL，UP级，用水稀释至刻度，混匀；此溶液1 mL 分别含铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊各50 μg； (2)分析试样溶液的制备：称取1.00 g掺锡氧化铟粉试样，将试样置于银坩埚中，加入3 g氢氧化钠，ω99.99%，电子级；放入500℃马弗炉保温5 min，再升温至700 ℃保温15 min，取下冷却至室温，移入300 mL烧杯,热水浸出熔块，洗净坩埚，加入10 mL盐酸，ρ1.19 g/mL，UP级，置于电热板上低温加热至熔块全部溶解，取下冷至室温；移入100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液；（3）随同试样做空白试验溶液；（4）标准系列溶液的制备：于5 个100 mL容量瓶中，分别移取混合标准溶液 0 mL、0.10 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL，加入20 mL氢氧化钠溶液①、3 mL盐酸，ρ1.19 g/mL，UP级，加水稀释至刻度，混匀；此标准系列溶液1 mL含铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊0 µg、0.05 µg、0.50 µg、1.00 µg、2.00 µg；(5)测量: 使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对空白试验溶液、分析试样溶液与标准系列溶液进行测定，绘制工作曲线；根据工作曲线确定分析试样溶液中被测元素的质量浓度；（6）分析结果的计算：试样中铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊的含量按式（1）进行计算：式中：x ——被测元素（铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊）；ρ_x——测得试样溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mL)；ρ₀——测得空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mL)；V——试液的总体积，单位为毫升（mL）；m₀——试样的质量，单位为克（g）；计算结果保留至小数点后两位。