[发明专利]一种空心氮掺杂碳纳米管的制备方法

摘要

本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种空心氮掺杂碳纳米管的制备方法。以正硅酸乙酯(TEOS)为二氧化硅前驱体制备二氧化硅模板，以3‑氨基甲醛树脂(APF)为碳源、氮源，通过调节氯化镍溶液的浓度、3‑氨基酚和甲醛加入量，以及碳化温度，实现对Ni@N doped C复合材料的长径比、含氮量和结构参数的控制。经过刻蚀除硅后，最终可以制备出具有高N含量，高比表面积，大孔体积，可调长径比和中孔尺寸的空心氮掺杂的碳纳米管。

主权项

1.一种空心氮掺杂碳纳米管的制备方法，以正硅酸乙酯(TEOS)为二氧化硅前驱体、3‑氨基甲醛树脂(APF)为碳源、氮源，制备空心氮掺杂碳纳米管，其特征在于，所述制备方法步骤如下：(1)制备反胶束体系将Brij系列非离子表面活性剂溶解在环己烷中，并置于温度为50℃的恒温水浴锅中，在搅拌条件下，通过移液管加入氯化镍(NiCl₂)溶液，并搅拌直至均匀，然后滴加水合肼，继续搅拌3小时，得到镍肼反胶束体系；(2)制备镍肼@SiO₂复合纳米棒向镍肼反胶束体系中连续加入三乙胺和正硅酸乙酯(TEOS)，在磁力搅拌下使二氧化硅涂覆过程进行12小时，在镍肼棒外生成氧化硅外壳，得到镍肼@SiO₂复合纳米棒，然后冷却；(3)制备镍肼@SiO₂@APF复合材料将冷却后的镍肼@SiO₂复合纳米棒液体进行离心，并用异丙醇洗涤3次，加入异丙醇、二乙胺溶液、3‑氨基酚和甲醛，在室温下搅拌24小时，得到的固体即为镍肼@SiO₂@APF复合材料；(4)碳化将固体镍肼@SiO₂@APF复合材料在通入氮气条件下，在管式炉中煅烧后，冷却至室温；(5)二氧化硅刻蚀将碳化产物分散在10％氢氟酸溶液中进行刻蚀，除去二氧化硅和镍；通过离心回收产物，用水和乙醇洗涤至中性，并在50℃真空干燥12h，即得空心氮掺杂碳纳米管命名为NCT‑x；(6)活化将NCT样品与K₂CO₃按1:1的质量比混合，研磨，在氮气环境下2h升温至700℃，保持2h，冷却后用蒸馏水洗涤样品至pH为中性，命名为ANCT‑x。