[发明专利]一种绝热硝化制备单硝基甲苯的方法

摘要

本发明涉及一种绝热硝化制备单硝基甲苯的方法，属于化工生产技术领域。该方法使用稀硫酸作为溶剂，发烟硝酸作为硝化试剂，绝热条件下实现甲苯的高温高选择性单硝化，转化率大于99.9％，产物纯度大于98.7％，二硝基甲苯副产物小于1％。本发明的绝热硝化制备单硝基甲苯的方法，与传统间歇低温换热方法比较，本质安全，反应热使反应体系升温的最高温度远远低于爆炸危险温度。其中的绝热硝化，不用低温介质换热，因此节约了大量能耗，大幅降低单硝基甲苯的生产成本。高温硝化时，反应速度快，物料没有积累，不会产生飞温事故；而且高温硝化，有利于提高物料转化率和硝酸利用率。

主权项

1.一种绝热硝化制备单硝基甲苯的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)配制质量浓度为60％～80％的稀硫酸；(2)控制温度低于35摄氏度，将质量浓度为98％浓硝酸慢慢滴加到稀硫酸中配置混酸溶液，稀硫酸和浓硝酸的质量比为12:(25～1)；(3)将上述步骤(1)制备的稀硫酸与甲苯按质量比6.96:1相互混合，搅拌速度为1000转/秒，搅拌时间为5分钟，得到混合溶液；(4)室温下，在步骤(3)得到的混合溶液中一次加入步骤(2)制备的混酸溶液，加入的混酸溶液和混合溶液的质量比为(0.4～1.6):1，使反应温度达到50～90℃，反应时间为1～10分钟，自然降温至室温，得到反应混合物；(5)将步骤(4)的反应混合物在室温静置30分钟，然后使用分液漏斗分相，分出上层有机相和下层酸相，依次用浓度为10％的氢氧化钠水溶液和纯水，在室温下分别洗涤有机相两次，至有机相的pH值为中性，得到单硝基甲苯产品。