[发明专利]一种水凝胶薄层/介孔中空硅的温敏纳米抗菌系统的制备

摘要

本发明属于医药食品包装材料技术领域，具体涉及一种水凝胶薄层/介孔中空硅的温敏纳米抗菌系统的制备。本发明水凝胶薄层/介孔中空硅的温敏纳米抗菌系统的制备方法，包括纳米硅球的制备、纳米硅球的表面处理、制备中空介孔硅球、抗菌剂加载以及温敏外层材料包覆。本发明采用先制备纳米硅球，再表面处理，然后制备中空介孔硅的制备顺序，相较于其他专利中直接合成介孔硅，再表面处理的制备顺序，本发明保证了表面接枝物只在介孔硅非介孔部分接枝，而介孔部分则保留了纳米硅的性质，能够增加抗菌系统对抗菌剂的搭载能力。

主权项

1.一种水凝胶薄层/介孔中空硅的温敏纳米抗菌系统的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第1步、纳米硅球的制备a.将十六烷基三甲基溴化铵溶于二蒸水及异丙醇的混合溶液中，得到A溶液，其中，十六烷基三甲基溴化铵占三者总质量的0.8‑0.9%，二蒸水与异丙醇的体积比为8.5:10‑9:10；b.向上述A溶液中加入氨水得到B溶液，按体积份数计，氨水0.7‑0.75份，A溶液100份；c.在750‑800r/min的转速下加入正硅酸乙酯和B溶液，滴加完毕后在40‑43℃的水浴下以280‑320r/min的转速搅拌22‑24h，其中，按体积份数计，正硅酸乙酯3‑3.5份，B溶液100份；d.将步骤c得到的硅球在3000‑3500r/min转速下离心分离25‑30min，并使用异丙醇及去离子水洗涤数次，其后再进行离心，将离心得到的产物抽滤并用去离子水洗涤，抽滤后置于45‑50℃真空干燥箱干燥，即得到二氧化硅纳米微球；第2步、纳米硅球的表面处理将第1步得到的二氧化硅微球分散于体积分数为18‑21%的3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基‑2‑甲基‑2‑丙烯酸酯及三甲氧基硅基丙基三硫代羰基苄基酯混合物的酒精溶液中，常温下以280‑320r/min的转速搅拌12h，然后将混合液过滤后抽滤，并用去离子水洗涤数次，抽滤后将滤渣置于45‑50℃真空干燥箱真空干燥；第3步、制备中空介孔硅球a.将一定量3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基‑2‑甲基‑2‑丙烯酸酯及三甲氧基硅基丙基三硫代羰基苄基酯混合物分散于二蒸水中得到C溶液；b.将第2步中表面处理后的纳米硅球分散于C溶液中，纳米硅球的质量分数为0.45‑0.55%；c.调节步骤b中混合液的pH值至9.5‑10.0，并在常温常压下以300‑350r/min的速率搅拌6‑7d，得到的产物在11000‑12000r/min下离心8‑10min后用去离子水洗涤，再次离心后真空干燥；第4步、抗菌剂加载a.将有机抗菌剂溶解于酒精中，有机抗菌剂的质量分数为18%‑22%；b.将第3步所制中空介孔纳米硅球研磨并铺于洁净玻璃板上，纳米硅球层厚度≤0.5mm；c.将有机抗菌剂的酒精溶液滴加于纳米硅球层上，保证将纳米硅层浸润，待酒精挥发后再次滴加抗菌剂的酒精溶液，如此反复3‑5次；第5步、温敏外层材料包覆a.将纳米黏土及分散剂加入二蒸水中，密封后抽真空，以80‑100r/min的转速搅拌25‑30min；b.将单体N‑异丙基丙烯酰胺加入步骤a的混合液中，并在冰水浴中以150‑200r/min的转速搅拌2‑3h；c.将引发剂过硫酸钾与促进剂二硫化四乙基秋兰姆加入步骤b的混合溶液中，并快速搅拌；d.将第4步中所制加载抗菌剂的纳米硅球分散于步骤c的混合液中，18‑22℃水浴条件下搅拌10‑12h，结束后将其置于35‑40℃真空干燥箱干燥至恒重。