[发明专利]一种V掺杂的Ni2P电催化剂的制备方法

摘要

一种V掺杂的Ni₂P电催化剂的制备方法，将NiCl₂·6H₂O、VCl₃、CO(NH₂)₂和NH₄F同时加入到去离子水中得到澄清溶液A；将溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中反应；反应结束，将反应釜自然冷却到室温，取出反应溶液分别经水和无水乙醇交替离心清洗后收集产物，并真空干燥得到粉末B；将次磷酸钠放入大瓷舟的上游部分，粉末B放入大瓷舟下游部分，然后盖好盖子；将大瓷舟放入低温管式炉中，先抽真空，再充入氩气将管内的空气排除干净，再将管内抽成真空环境；在300～750℃温度下加热应立，并通入氩气进行保护，待温度降到室温时打开低温管式炉取出瓷舟；将瓷舟中的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品即得到V掺杂的Ni₂P。

主权项

1.一种V掺杂的Ni₂P电催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)取NiCl₂·6H₂O、VCl₃、CO(NH₂)₂和NH₄F同时加入到25～45ml去离子水中使镍源的浓度为0.016～0.04mol/L，钒源的浓度为0.004～0.02mol/L，CO(NH₂)₂的浓度为0.11～0.8mol/L，NH₄F的浓度为0.08～0.22mol/L，在室温下搅拌均匀得到澄清溶液A；2)将步骤1)所得的溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中在90～150℃反应；3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，取出反应溶液分别经水和无水乙醇交替离心清洗后收集产物，并在50～80℃真空干燥得到粉末B；4)按粉末B：NaH₂PO₂＝0.5～2：4～10的质量比取次磷酸钠，将次磷酸钠放入大瓷舟的上游部分，粉末B放入大瓷舟下游部分，然后盖好盖子；5)将大瓷舟放入低温管式炉中，先抽真空，再充入氩气将管内的空气排除干净，再将管内抽成真空环境；6)在300～750℃温度下加热1～4h后反应立即停止，并通入氩气进行保护，待温度降到室温时打开低温管式炉取出瓷舟；7)将瓷舟中的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品即得到V掺杂的Ni₂P。