[发明专利]高纯度丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种高纯度丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法。该技术方案对丁二酰丁二酸二甲酯的合成条件进行了全新设计，具体来看，本发明首先利用丁二酸与甲醇在氮气保护条件下反应生成丁二酸二甲酯，以此为反应溶剂，在超声震荡条件下向其中滴加甲醇钠，滴加完毕后，继续回流反应一段时间，通过流体的微观震动有助于提升反应的充分性；反应完毕后经搅拌浆化后抽滤，再用无水甲醇洗涤后分馏，从而回收甲醇和丁二酸二甲酯；而滤饼通过稀硫酸中和后进行减压蒸馏得到最终产品。应用本发明，可有效保证产物收率，同时在一定程度上简化了工艺步骤，同时所得产物具有更高的纯度。本发明以创新性的技术改进实现了良好的技术效果，极具推广前景。

主权项

1.高纯度丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)向容器中加入丁二酸，搅拌加热升温到56℃，然后在氮气保护下升温至95℃，向体系中滴加过量甲醇，滴加时间为5小时，而后在常压下蒸出过量甲醇，再减压蒸馏收集产物，得到丁二酸二甲酯；2)取反应后的丁二酸二甲酯溶液，在氮气保护下持续搅拌，加热到120℃维持30min，而后在超声震荡条件下向其中滴加甲醇钠溶液，滴加完毕后，再回流反应25min，然后将反应物冷却，加入无水甲醇，搅拌浆化，抽滤，并用无水甲醇洗涤滤饼，将母液与洗涤液合并进行分馏，回收甲醇和丁二酸二甲酯；3)滤饼抽干后，用浓度为20％的硫酸水溶液进行中和，析出产品，将其以45℃的温度、0.5个大气压的压力进行减压干燥6h，即得到丁二酰丁二酸二甲酯成品。