[发明专利]一种以乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法

摘要

本发明公开了一种以乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法，包括以下步骤：制备乙酰苯胺；制备对乙酰氨基苯磺酰氯；制备对乙酰氨基苯环酰胺并水解得到磺胺。针对氯磺化反应中ASC产量提升受限的问题，从乙酰苯胺、ASC两个角度改进制备工艺，通过采用苯胺、甲苯磺酸、环己烷等合成乙酰苯胺，大大提高乙酰苯胺的收率，且工艺经济环保通过加入五氧化二磷作为反应物，利用其吸水以及促进反应正向进行的特性，大大提高ASC的产量，同时加入四氯化碳作为溶剂，降低反应混合物粘度，提高氯磺酸溶解度，使得反应更加充分，进一步提高磺胺的收率。

主权项

1.一种以乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、制备乙酰苯胺，加入新蒸苯胺、适量的冰醋酸、环己烷、对甲苯磺酸和锌粉，在电热套上加热使对甲苯磺酸完全溶解；当温度下降至75℃时结束反应，趁热搅拌，将反应液倒入放有冰水混合物的烧杯中，冰水浴冷却结晶，抽滤，洗涤，干燥，称重，重结晶，得到乙酰苯胺；S2、制备对乙酰氨基苯磺酰氯，以1:4.2质量比的五氧化二磷和氯磺酸混合搅拌，并在1.5h内分三次加入步骤1中制得的乙酰苯胺并搅拌，随后加热至20℃，待气泡基本消失后加热至50‑60℃，反应2‑3h后停止水浴，静置冷却，在搅拌状态下向混合液加入碎冰块，析出灰白色的对乙酰氨基苯磺酰氯，抽滤洗涤风干；S3，制备对乙酰氨基苯环酰胺，将对乙酰氨基苯磺酰氯的产品放入20％的氨水中搅拌反应2‑3h，加热搅拌，抽滤后洗涤，得到对乙酰氨基苯环酰胺成品；S4，将对乙酰氨基苯环酰胺加入到工业碱中，用冰水浴冷却得到对氨基苯磺酰胺结晶，抽滤得对氨基苯磺酰胺成品。