[发明专利]一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201910287726.0 | 申请日： | 2019-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN109942484A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 戴建兵;虞小强 | 申请（专利权）人： | 成武金硕药业化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/71 | 分类号： | C07D213/71 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 274200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法，包括以下步骤：1)选用氯甲酸苯酯、2‑卤代‑3乙磺酰基吡啶、3‑乙磺酰基‑2吡啶磺酰胺、甲基氰、三乙胺为原料；2)将原料按比例进行混合搅拌，搅拌时间为10.0‑15.0分钟，搅拌温度为20.0‑40.0℃；3)再向反应体系中加入400.0‑500.0ml的水，然后酸化，析出固体；4)过滤得到固体产物，依次用水和乙酸乙酯进行清洗，然后在干燥室内进行干燥，得到白色固体，即为玉嘧磺磺酰胺，本玉嘧磺磺酰胺的制备方法，以氯甲酸苯酯作为原料，避免了光气的使用，步骤较少，收率高且稳定，后续处理简单，2‑卤代‑3乙磺酰基吡啶通过1，1，3，3‑四甲基丙烷法进行合成，1，1，3，3‑四甲基丙烷价格便宜，适用于工作生产。 | ||
| 搜索关键词： | 磺酰胺 制备 乙磺酰基吡啶 氯甲酸苯酯 四甲基 丙烷 卤代 吡啶磺酰胺 析出 固体产物 后续处理 乙酸乙酯 磺酰基 甲基氰 三乙胺 光气 收率 酸化 过滤 清洗 合成 室内 生产 | ||
【主权项】：
1.一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)选用氯甲酸苯酯、2‑卤代‑3乙磺酰基吡啶、3‑乙磺酰基‑2吡啶磺酰胺、甲基氰、三乙胺为原料；2)将原料按比例进行混合搅拌，搅拌时间为10.0‑15.0分钟，搅拌温度为20.0‑40.0℃；3)再向反应体系中加入400.0‑500.0ml的水，然后酸化，析出固体；4)过滤得到固体产物，依次用水和乙酸乙酯进行清洗，然后在干燥室内进行干燥，干燥温度为60.0‑70.0℃，得到白色固体，即为玉嘧磺磺酰胺，其收率为80.0‑85.0％，含量为90.0‑97.0％。
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