[发明专利]一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法

摘要

本发明公开了一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法，包括实验样棒制作检测单元、对比样棒制作检测单元和颗粒状多晶硅元素含量计算单元，由于颗粒状多晶硅本身的颗粒性，不具备直接低温红外检测的条件，采用常规的在石英坩埚里直接熔化拉单晶或者利用容器(如石英管)熔成棒状，都会不同程度地给样品带来污染，无法得到颗粒硅真实杂质含量。而本方案使用高纯的母料棒作为颗粒状多晶硅的载体，并分别测出高纯母料样棒的杂质浓度，以及混合单晶样棒的杂质浓度，利用差减法可以精确的计算出颗粒状多晶硅中的杂质含量。

主权项

1.一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法，其特征在于，其包括实验样棒制作检测单元、对比样棒制作检测单元和颗粒状多晶硅元素含量计算单元，具体的，所述实验样棒制作检测单元包括：步骤1，选取棒状的实验母料样棒，在其一端中部钻孔；步骤2，将步骤1中加工好的中心带孔的实验母料样棒依次经过酸洗和水洗并干燥后，在孔中填充质量为m的待测颗粒状多晶硅；步骤3，将步骤2中填充有颗粒状多晶硅的实验母料样棒置于区熔炉中，在氩气保护下从下到上区熔，熔融成为实验整形棒，从实验整形棒直径突变位置处切割，去掉实验整形棒的头部和尾部，得到质量为m₁的混合料整形样棒；将混合料整形样棒区熔成为单晶，利用傅里叶红外光谱仪检测得到杂质浓度c₁；所述对比样棒制作检测单元包括：选取与步骤1中实验母料样棒成分一致的对比母料样棒，依次经过酸洗和水洗并干燥后，置于区熔炉中，在氩气保护下从下到上区熔，熔融成为对比单晶样棒，利用傅里叶红外光谱仪检测得到杂质浓度c₀；所述颗粒状多晶硅元素含量计算单元包括：利用差减法，计算得到颗粒状多晶硅中杂质含量c为：式中：c——颗粒状多晶硅中的杂质含量；c₁——混合料整形样棒的杂质含量；c₀——对比母料样棒(实验母料样棒)中的杂质含量；m——颗粒状多晶硅的质量；m₁——混合料整形样棒的质量。